氮化钼和碳化钼具有与铂相似的d电子结构，并且廉价易得，在部分替代铂等贵金属制备高效催化剂方面具有重要的理论意义与实用价值。钼等过渡金属碳化物、氮化物的制备往往需要高温处理等苛刻条件，产物易团聚，高比表面积的低维氮化钼和碳化钼纳米晶的可控制备面临挑战。为实现低维氮化钼和碳化钼纳米晶的可控制备，本论文提出了前驱体保形转化的基本学术思路，即先制备具有特定形貌的含钼前驱物，然后保形碳化与氮化，制备低维碳/氮化钼纳米晶。以此为目标，结合常见氧化钼等含钼前驱物的层状结构特性，本文提出以氧化钼层状固体为前驱物，采用超声辅助的插层剥离方法制备低维氧化钼纳米结构；然后以所得低维氧化钼纳米晶为起始物，结合微波快速加热技术，在CO/CO2或氨气气氛下，保形碳化、氮化处理，制备低维碳化钼与氮化钼纳米晶。论文主要研究内容与结论如下：　　（1）有机插层化学法制备无机-有机钼酸基混杂物与层状氧化钼固体。以市售钼酸、正辛胺为原料，以无水乙醇为溶剂，插层反应制备钼酸基无机-有机混杂物；无机-有机混杂物是边长约为1μm、厚度约为100 nm分散性良好的片状结构，正辛胺和钼酸形成了良好的键合，形成了高度有序的层状结构。空气气氛下煅烧所得无机-有机混杂物，制得片状MoO3微米晶（S-MoO3）；煅烧后所得的S-MoO3微米晶具有在[020]方向取向的层状结构。　　（2）超声剥离层状 MoO3微米晶制备低维氧化钼纳米晶。以层状氧化钼固体为起始物，以含有插层剂KCl、表面活性剂的乙醇/水或丙酮/水的混合溶液为剥离介质，室温超声作用剥离氧化钼固体，制备了准一维氧化钼纳米棒。当前驱体为S-MoO3，在乙醇:水=1:1(V/V)的溶剂中，加入含量为75 g·L-1的KCl插层剂，SDBS表面活性剂浓度为3.33 g·L-1，超声作用2 h，制得了平均长度2.4μm，直径48 nm的棒状氧化钼纳米晶（r-MoO3）。超声剥离中，钾离子在合适的溶剂环境中，在超声空化作用下进入到氧化钼层间，克服层间范德华力，使氧化钼剥离成棒状纳米晶。插层剂和表面活性剂的种类与用量对氧化钼固体剥离具有重要影响，超声空化作用则大大提高了剥离效率。　　（3）以超声剥离所得 MoO3纳米棒为前驱体，保形氮化制备低维氮化钼纳米晶。以r-MoO3为原料，以氨气(100 sccm)为氮源和还原剂，分别采用微波和电阻加热法，保形氮化制备氮化钼纳米晶。电阻法中，700oC保温2 h制得了宽度200 nm、厚度30 nm尺寸均匀的MoN纳米片。微波法中，在600oC保温2 h制得了长度为2-3μm、直径为50-150 nm的多孔带状MoN纳米晶。微波法的快速升温和均匀体加热等特点，较低温度下保形制备了多孔氮化钼纳米晶。　　（4）以超声剥离所得 MoO3纳米棒为前驱体，保形碳化制备低维碳化钼纳米材料。以r-MoO3为原料，以CO/CO2（100/10sccm）为碳源，分别采用微波法和电阻法制备了碳化钼纳米晶。“一步法”电阻碳化中，750oC下碳化10 h直接碳化r-MoO3纳米棒，制得γ-MoC碳化钼。“两步法”电阻碳化中，先在600oC、氨气（100sccm）气氛中氮化2 h，然后700oC、CO/CO2（100/10sccm）气氛中碳化5 h，制得了长约100 nm、直径约20 nm的棒状γ-MoC纳米结构，粒径均匀，分散良好。“两步法”微波碳化中，r-MoO3纳米棒先在600oC、氨气（100sccm）气氛中氮化2 h，然后在700oC、CO/CO2（100/10sccm）气氛中碳化2 h，制得了长度约2μm、直径为100-200 nm的带状γ-MoC结构；微观结构分析表明，所得带状γ-MoC结构是由长约70 nm、直径约10 nm的纳米棒堆叠构成。微波碳化条件下，由于快速升温和均匀体加热，实现了氧化钼低温、快速保形碳化。　　（5）基于氮/碳化钼纳米晶的电催化剂。以所得MoN、MoC纳米晶为载体，负载Fe纳米晶，制备了Fe/MoN、Fe/MoC复合电催化剂，并研究它们在电催化产氢反应（HER）中性能。