纳米发光材料由于其介观效应而表现出许多不同于常规材料的独特的物理和化学性质，特别是其自身独特的发光性质，在许多新的领域中有着潜在的巨大应用前景，极具开发和应用价值，因此对纳米发光材料的实验和理论研究成为目前高新材料的研究热点。本文采用均相沉淀法制备了Gd₂O₃：Tb³⁺纳米荧光粉，并在此基础上结合固-气硫化工艺成功制备了Gd₂O₂S：Tb³⁺纳米X射线荧光粉，通过XRD、TEM、PL和XEL等手段对样品的形貌和发光性能进行了表征。具体如下：（1）对于Gd₂O₃：Tb³⁺荧光粉，XRD和TEM分析表明，经600℃煅烧制得的立方相Gd₂O₃为单分散、球形纳米颗粒，粒径为80～100nm；而经1100℃煅烧制得的样品团聚现象明显，且粒径分布不均匀。PL和XEL谱分析表明，600℃煅烧制得的Gd₂O₃：Tb³⁺具有较低的发光效率，而当煅烧温度升至1100℃后，样品发光效率得到明显提高。对于后者其PL和XEL谱都显示了Tb³⁺的特征发射。随着Tb³⁺浓度的增加（0．1-2mol％），其绿光发射强度均呈现先增加后减少的趋势，这可能与Tb³⁺掺杂浓度过高造成的浓度猝灭有关。确定了Tb³⁺最佳掺杂浓度均为0．7mol％。（2）对于Gd₂O₂S：Tb³⁺X射线荧光粉，XRD和TEM分析表明，经800℃硫化1h后得到了纯相的六方晶系Gd₂O₂S，其一次粒径约为27nm。最佳水浴反应时间为68min，该反应时间制得的硫氧钆为准球形、单分散的纳米颗粒，颗粒尺寸为85～95nm。PL和XEL光谱分析表明，Gd₂O₂S：Tb³⁺荧光粉的发光效率很高，各峰位均对应于Tb³⁺的特征发射峰。随着Tb³⁺掺杂浓度的增加（0．1-2mol％），其绿光发射强度均呈现先增加后减少的趋势，这可能与Tb³⁺掺杂浓度过高造成的浓度猝灭有关。确定了Tb³⁺最佳掺杂浓度均为1．5mol％。此外，Gd₂O₂S：Tb³⁺X射线荧光粉发光亮度远高于Gd₂O₃：Tb³⁺。与现有研究成果相比，本实验所制备的Gd₂O₂S：Tb纳米粒子粒径更均匀，分散性更好，形貌更佳；在发光效率相同的前提下，本工艺合成温度降低了300℃，有望大幅度降低荧光粉的生产成本。所制备的Gd₂O₂S：Tb³⁺X射线荧光粉，其纳米尺度可有效提高屏的空间分辨率，而且准球形的颗粒对涂屏工艺非常有利。