海南玉足海参的化学成分研究

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玉足海参(Holothuria leucospilota)属棘皮动物门(Echinodermata)海参纲(Holothuroidea)楯手目(Aspidochirotida)海参科(Holothuriae)动物,分布广泛,资源丰富,主要分布于我国福建南部、台湾、广东、广西、海南岛和西沙群岛等地。本课题对玉足海参干体进行化学成分的提取分离、纯化与结构鉴定;初步精制玉足海参多糖并进行组成分析;通过研究玉足海参的仿生酶解工艺,为玉足海参水解动物蛋白开发功能食品等高值化和综合利用提供一定的理论基础和依据。将玉足海参干体(全体)粉粹后,用仿生提取法即将玉足海参先后以胃蛋白酶、胰蛋白酶酶解,所得到的酶解液经减压浓缩(低于55℃)回收溶剂得浸膏,所得浸膏溶散水中,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到不同极性段和水相部分;采用正反相硅胶柱层析法、凝胶柱层析法、重结晶等手段,结合自由基清除率检测,主要对乙酸乙酯段和正丁醇段进行了分离纯化;分离得到的单体化合物,利用波谱方法、物质的理化性质以及参考文献对各单体进行结构鉴定。从玉足海参干体中分离得到18个单体化合物,鉴定出14个化合物结构,分别为胆甾醇(HS-1),单硬脂酸甘油酯(HS-2),环(亮-亮)二肽(HS-3),环(异亮-亮)二肽(HS-4),环(苯丙-亮)二肽(HS-5),环(脯-酪)二肽(HS-6),N-(仲-丁基)-2-苯基乙酰胺(HS-7),脑苷脂类化合物 HPC-2(HS-8),BotryolideB(HS-9),对羟基苯甲酸(HS-10),尿嘧啶(HS-13),胸腺嘧啶(HS-14),尿嘧啶脱氧核苷(HS-15),胸腺嘧啶脱氧核苷(HS-16);其中,除化合物(HS-1)(HS-13)(HS-14)(HS-15)(HS-16)外,均为首次从玉足海参中分得。对萃取后的水相部分进行醇沉处理,得到玉足海参粗多糖,研究了玉足海参粗多糖的脱色去蛋白工艺,明确了双氧水脱色法较活性炭好,醋酸盐水液沉淀法较Sevage法去蛋白质好;对玉足海参粗多糖的组成进行了初步分析,其中硫酸基、葡萄糖醛酸、氨基半乳糖、岩藻糖含量分别为29.16%、15.63%、15.03%、10.93%。以玉足海参水解蛋白含量及干膏得率的综合分数为指标,运用正交设计筛选出仿生酶解制备玉足海参水解蛋白的最佳酶解参数。通过单因素和正交试验最终确定了玉足海参仿生酶解最佳工艺条件为:料液比为1:8,反应温度为40℃,胃蛋白酶的pH为1.5,胰蛋白酶的pH为8.5,胃蛋白酶用量为底物的1.0%,酶解时间为1.5 h;胰蛋白酶用量为底物的1.5%,酶解时间为3.5 h,干膏得率74.05%,水解蛋白的含量为87.5%。
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