【摘 要】
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1-氨基蒽醌是合成蒽醌系列染料的重要中间体,在蒽醌染料市场中占有很大比重,被广泛使用。传统的以及近些年来的合成方法存在生产工艺及后处理复杂、成本高、污染环境等不足。本
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1-氨基蒽醌是合成蒽醌系列染料的重要中间体,在蒽醌染料市场中占有很大比重,被广泛使用。传统的以及近些年来的合成方法存在生产工艺及后处理复杂、成本高、污染环境等不足。本文旨在开发一种绿色、方便、高效、简单的合成方法。本文将Se/CO/H2O体系应用到1-硝基蒽醌的还原上,这是一种新的制备1-氨基蒽醌的方法,与传统的还原方法相比更加环保、更加经济。本课题拓宽了Se/CO/H2O体系的应用范围。本文以1-硝基蒽醌为反应底物,硒为催化剂,碱为助催化剂,在CO/H2O体系中,实现了在高温高压条件下一锅法合成1-氨基蒽醌。通过条件实验分别考察了反应时间、助催化剂的量、反应温度、水的量、硒粉的量、助催化剂的种类、底物的量对该反应的影响,确定了碳酸氢钠为较好的助催化剂。由L9(34)正交实验得出各因素对反应的影响强弱顺序为:水量>压强>Se量>温度。最佳反应条件为:1-Nitroanthraquinone:1.265g (5mmol); Se:0.0158g(0.2mmol); H2O:30ml; NaHCO3:0.42g (5mmol); T:150℃; PCO:5.0MPa; t:3h.1-氨基蒽醌的纯度为96.53%。本论文总共分为四个部分:第一部分为文献综述,主要介绍了1-氨基蒽醌的性质、结构、用途及工业上生产工艺,并对各工艺的优缺点进行对比;第二部分是实验部分,介绍了实验过程,产物的分析方法和大致条件的确定;第三部分为结果与讨论,包括条件实验,正交实验,平行性实验;第四部分是结论。
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