低温燃烧法合成纳米BaFe<,12>O<,19>及其磁性能研究

来源 :中国科学院上海硅酸盐研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:foranjay
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该文以硝酸盐和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法,在较低的煅烧温度下,制备了纳米晶BaFe<,12>O<,19>.应用DSC-TG-MS,XRD,TEM,FT-IR,BET,VSM等手段对BaFe<,12>O<,19>形成的物理化学过程及组成-工艺-结构-性能间的相互关系进行了研究.该文首次用DSC-TG-MS联用技术对Fe<3+>-Ba<2+>-柠檬酸凝胶的热分解过程进行了研究,并对分解机理进行了分析.凝胶在低温自燃烧过程中,首先分解为衣康酸盐、衣康酸酐、最后结构由单齿和桥接模式转变为桥接模式,产生BaFe(CH<,2>C(R)COO)<,X>中间产物,并放出NH<,3>、CO、CO<,2>、N<,2>、NO等大量气体;最后中间产物分解为Fe<,2>O<,3>和BaCO<,3>.在热处理过程中,凝胶的燃烧分解产物BaCO<,3>和Fe<,2>O<,3>首先反应生成中间产物BaFe<,2>O<,4>,随着温度的升高,BaFe<,2>O<,4>与Fe<,2>O<,3>发生反应,生成BaFe<,12>O<,19>.为得到单相BaFe<,12>O<,19>,该研究中Fe/Ba摩尔比=11.5为其优化组成.柠檬酸含量不同时,形成单相BaFe<,12>O<,19>的温度也不相同.当Me:CA=1:l时,得到单相BaFe<,12>O<,19>的热处理温度为850℃;当Me:CA=1:2时,在800℃热处理,即可得到单相的BaFe<,12>O<,19>.在燃烧产物中混合适量的氯化物,改变了反应的进程,加快了BaFe<,12>O<,19>的形成速度,在800℃的热处理温度下,可以得到发育完整、规则的六角晶.该文首次用氯化物、硝酸盐和柠檬酸的混合溶液,通过微波点燃,在700℃煅烧温度下制备出单相、片状六角型的BaFe<,12>O<,19>.球磨燃烧产物对BaFe<,12>O<,19>粉体的显微结构及磁性能有重要影响.球磨后,颗粒细化,反应物界面增加,加快了BaFe<,12>O<,19>的形成速度.球磨步骤的引入,改善了BaFe<,12>O<,19>粉体的显微结构,使晶粒变小,且粒度分布较为均匀,比饱和磁化强度和矫顽力同步得以提高.
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