近年来,由于工农业的迅速发展,大量有机溶剂、增塑剂、塑料,橡胶等的使用,油田开采中的石油泄漏,垃圾填埋场的渗漏等造成土壤中的有机污染也越来越严重,使得土壤有机物成分越来越复杂,浓度越来越高。土壤污染问题直接影响整个环境系统的变化,严重危害到人类身心健康,已引起各国政府及公众的关注。土壤中的有机物污染问题已成为一个不容忽视的环境问题,土壤中有机物的测定技术就成为解决该问题的重要一环。这对及时了解土壤的有机污染状况调查、环境监控以及污染防治具有重要意义,也可为相关法律法规的制定提供科学依据。本文根据国内外研究现状,选择14种有机氯农药和多环芳烃2类有机污染物作为研究对象,对土壤样品的几种前处理技术——索氏提取、超声提取和振荡提取,进行系统的分析比较。溶剂选择丙酮/正己烷=1:1,分别对振荡提取和超声提取以时间轴展开,分析各提取方法的最佳时间点,并在各方法对土壤有机物提取效果最优时横向比较,遴选出较好的土壤样品前处理方法;在确定前处理方法的基础上对不同溶剂进行实验对比,并对提取方法的多种影响因素进行分析、优化。经多组实验数据分析比较,最终确定:超声提取20分钟(提取三次),溶剂选择二氯甲烷/正己烷效果最好,该方法回收率55%～120%之间,检出限在0.01ng/g–1.10ng/g之间,基本满足实际要求。GC/MS联用能够提供丰富的有机物结构信息,具有化合物的定性能力,而且灵敏度高、选择性好,在土壤中有机污染未知领域的探寻和筛选污染目标化合物中起着举足轻重的作用,同时对目标化合物能够进行准确的定量分析。近而建立了以超声提取与GC/MS联用的方法作为我国土壤中半挥发有机物识别方法,该方法具有高效、快捷等特点,检测方法中的标准曲线均具有良好的线性关系,方法的检出限较低。本文为我国开展土壤中半挥发性有机物提供了分析方法,为今后进一步土壤污染调查及治理研究打下了一定基础。