基于MoS2、CNTs复合还原氧化石墨烯电极材料的制备、改性及其电化学性能研究

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随着人们生活水平的提高和健康安全意识开始逐渐增强,对生产、生活环境中有毒、有害物质的检测也提出了更高的要求。近年来,基于新型敏感材料的电化学传感器,由于其具有:灵敏度高、响应速度快、检测限低、选择性和抗干扰性好等优点,引起了国内外研究者们的深厚兴趣。因此,本文利用MoS2、CNTs复合还原氧化石墨烯为敏感电极材料,制备出新型的电化学传感器,并实现对有毒、有害物质的高性能检测,其具体研究工作如下:本文分别采用水热法和退火还原法制备了金纳米颗粒负载二硫化钼/还原氧化石墨烯(Au-MoS2/rGO)和氧化铁-碳纳米管/还原氧化石墨烯(Fe2O3-CNTs/rGO)复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)等对复合材料的微观形貌、元素组成及晶体结构进行表征与分析。同时,构建出基于复合材料的电化学传感器并研究了它们对亚硝酸盐或肼的电化学性能表现。本论文的主要结论概括如下:(1)采用水热法制备MoS2/rGO复合材料,表征分析显示rGO的存在防止了MoS2片的团聚,促进了氧化-还原反应过程中的电子转移速率的提高。研究发现,基于MoS2/rGO复合材料制备的电化学传感器对亚硝酸盐有一定的电催化效果,为了进一步提高MoS2/rGO复合材料对亚硝酸盐的电催化作用,通过电化学沉积的方法在其表面负载Au纳米颗粒,最后成功制备出Au-MoS2/rGO催化敏感复合材料。结果表明,Au-MoS2/rGO复合材料对亚硝酸盐表现出良好的电化学性能,电流响应可以分为两个线性范围:在低浓度0.2-2000μM线性检测范围的灵敏度可达0.934μA·μM-1·cm-2,在高浓度2000-14000μM线性检测范围的灵敏度为0.306μA·μM-1·cm-2,检测极限为0.06μM。(2)利用油浴法和高温退火还原合成Fe2O3-CNTs/rGO复合材料,并对其进行表征和电化学性能测试,可以发现Fe2O3很好的生长在CNTs的骨架上,然后表面裹着一层薄薄的石墨烯片,这种结构不但缩短了粒子的迁移距离,而且加快了电化学氧化-还原反应过程中的电子转移速率,提高了活性材料的利用率。通过循环伏安法和计时安培滴定法来研究其电化学特性,研究结果表明:制备的传感器对亚硝酸盐具有较高的灵敏度(0.679μA·μM-1·cm-2),较快的响应时间(3 s),较低的检测限(0.08μM),较宽的线性检测范围(0.213000μM)和较强的干扰能力。(3)同时,基于Fe2O3-CNTs/rGO复合材料成功构建出肼电化学传感器,并研究了其对肼检测的电化学性能。结果显示,Fe2O3-CNTs/rGO/GCE传感器对肼表现出较好的电催化效果,其线性检测范围为0.3-3350μM,灵敏度能够达到4.13μA·μM-1·cm-2,检出限为0.048μM。此外,还具有优秀的选择性、再现性和稳定性。
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