铜锑硫（CuSbS2）是一种新型直接带隙半导体材料,其带隙可在1.4～1.6e V范围内调节,光吸收系数高(>10~5cm-1),晶粒生长温度低（300～400℃）。因而被认为是制造柔性薄膜太阳能电池有希望的候选者之一。电沉积法因具有材料利用率高、厚度及成分可控等优点而受到研究人员的推崇。本文主要采用脉冲电沉积后硫化法制备CuSbS2薄膜太阳能电池,并围绕Cu-Sb金属预制层粗糙度大、硫化过程中Sb元素过度损失、杂相较多等问题展开研究,具体研究内容如下:平整致密且高度结晶的CuSbS2薄膜可以显著提高电池器件的性能。然而,Cu在Mo衬底上直接电沉积容易出现“树枝状”团簇,导致Cu层表面粗糙度较大。在这种粗糙的Cu层上再沉积Sb层易得到粗糙的Cu/Sb金属预制层,导致在后续硫化过程中很难获得成分分布均匀的CuSbS2薄膜。本文选择先在Mo衬底上沉积一层Sb缓冲层,再在平滑的Sb层上沉积Cu层,得到表面平整致密且晶粒大小均匀的Sb/Cu金属预制层。本文系统地研究了不同硫化工艺以及金属预制层Sb/Cu原子比对薄膜形貌、成分、物相的影响。研究表明,一步硫化工艺制备的CuSbS2薄膜杂相众多,薄膜结晶程度差;而采用优化后的两步硫化工艺可以制得相纯的CuSbS2薄膜,薄膜结晶程度更佳。经过对两步硫化工艺进行优化并调整金属预制层Sb/Cu原子比,薄膜中Sb元素含量提升且Sb2S3杂相明显减少,CuSbS2薄膜结晶程度显著提高。对CuSbS2薄膜的生长机理展开研究。研究发现,300-340℃的薄膜中,Cu S与Sb2S3未完全反应,薄膜中Sb2S3杂相较多,薄膜结晶性较差。温度升高,Cu S与Sb2S3反应加强,360℃退火后的CuSbS2薄膜结晶性较好。然而,温度升高到400℃,CuSbS2相分解为Cu3Sb S4相。通过工艺优化,获得了光电转换效率为0.90%的CuSbS2薄膜太阳能电池。