通常认为，具有纳米/微米结构无机功能材料的物理化学性质是与其化学组成、尺寸、物相、表面、形状、维度等方面的因素紧密相关的。所以合理控制这些因素以得到或是调控人们预期材料的物理化学性质是当前材料学家研究的热点：同时可以帮助我们更好地理解晶体生长的复杂过程、揭示其潜在的基本理论和原理、并最终实现按照人们的设计去合成各种功能材料。本论文以水热法为基础，在稀土及半导体氧化物纳米/微米材料的设计合成、形貌(物相)控制、形成机理和发光性质等方面进行了一些探索性的研究。　　 合成了多种形貌、不同尺寸大小的二元稀土氧化物(RE2O3)发光材料。所制备的球形Y2O3:Eu3+的低压阴极射线发光强度已基本达到商业粉的强度；制备了近单分散且形貌规则的一维Gd2O3:Eu3+棒，其尺寸可由纳米级变化到微米级，同时研究了尺寸与其发光性质的关系：制备了Lu2O3:Ln3+(Ln=Eu、Tb、Dy、Pr、Sm、Er、Ho、Tm、Yb)荧光粉，多种稀土离子的掺杂得到了丰富的发光颜色，而且第一次实现了Lu2O3:Yb3+/Er3+/Tm3+纳米晶在980 nm激光激发下的上转换白光发射。　　 在温和反应条件下实现了LuBO3由方解石晶型到球霰石晶型的转变，所得球霰石晶型的LuBO3:Eu3+的发射中红橙比(R/O)大大强于传统固相法样品，具有更好的色纯度，同时六方相LuBO3:Tb3+是一种很好的绿光发射材料；报道了TbBO3基质中Tb3+→Eu3+的能量传递现象，通过改变Eu3+的掺杂量，发光颜色可以从绿光→黄光→橙光→红光进行变化：制备了新奇的一维针状结构SrCO3:Eu3+/Tb3+发光材料。　　 将水热和微乳液两种方法结合起来，再经过后续加热处理合成了不同纳米结构发蓝光的In2O3晶体：利用一缩二乙二醇(DEG)和水作为溶剂首次在含水体系中一步合成了单分散、均匀的In2O3纳米晶，探讨了其生成反应机理和形貌形成过程。