柚子中果胶和生物类黄酮提取分离工艺及测定研究

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柚子是我国的一种特色水果,在我国很多地区有大面积种植。近年来,由于产量的急剧增加,柚子销售陷入困境。在成熟柚子中有20%以上的次果无法食用,而柚皮占了柚果质量的45%以上。过去,次果和柚皮等往往被丢弃在环境中自然降解,导致可再生资源的浪费和环境污染。柚皮中富含果胶,生物类黄酮和精油等成分,这些成分在医药行业,食品行业以及精细化工行业都具有广泛用途。本论文采用现代分离提取技术从柚皮中分离果胶和生物类黄酮等成分,以促进柚子的综合利用开发。 本论文的研究工作分为以下几个部分: (1)本文建立了对柚皮中柚皮甙和橙皮甙同时测定的反相高效液相色谱分析方法,对色谱流动相组成,酸度和流速以及进样量等条件进行了优化研究。并对江永香柚,涫溪密柚,沙田柚中柚皮甙和橙皮甙含量进行了测定。该方法具有分析快速,周期短,操作方便,可以满足快速分析的需要。同时建立了样品中生物类黄酮的分光光度法测定方法和样品中果胶含量的咔唑显色法测定分析方法。这些方法在线性范围内都适用于柚皮中柚皮甙,生物类黄酮和果胶的含量测定,也可以用于提取物中各物质含量分析。 (2)为分离柚子中主要成分果胶,对香柚中果胶进行了提取,脱色,分离等工艺研究。在提取工艺中对果胶提取各因素的单条件试验和各因素的正交设计条件试验,认为在酸水解提取果胶的工艺中提取液酸度是影响果胶得率的主要因素,在提取操作中必须控制提取液的酸度值在pH为1~2之内。并确立了果胶提取的最优提取条件为酸度为pH1~2,提取温度为100℃,提取时间为100min,液固比为20:1,在该条件下果胶得率可以达到29.3%。 在果胶提取液的脱色工艺中,引入大孔吸附树脂法脱色技术,并对影响脱色效果的各因素如树脂种类,果胶液酸度,脱色温度等进行了研究,建立了果胶液体积和色素吸光度与所需树脂量之间的定量关系。 在果胶沉淀工艺中选用乙醇沉淀法析出果胶,对影响沉淀效果的各因素如酸度,果胶液浓度,乙醇浓度和沉淀时间进行了细致的研究,确立了果胶的沉淀工艺条件。并与喷雾干燥法进行了比较,讨论了喷雾干燥法技术改进的方向。硕一l月会位论文摘要 (3)为综合利用抽皮,优化果胶加工工艺,在提取果胶的同时,对制备生物类黄酮工艺进行了研究。对影响生物类黄酮提取的各因素进行了单条件试验研究和正交试验下的最佳提取条件选择研究,确定了生物类黄酮最佳提取条件为提取温度为90℃,乙醇浓度为80%,提取时间为90min。然后以环己烷为生物类黄酮提取液的色素萃取剂,可以较好地脱除其中色素,而对黄酮的损失较小。通过对大孔吸附树脂法对生物类黄酮的吸附和洗脱工艺条件的试验研究,认为 (i)X一5大孔吸附树脂由于具有较大的孔径和比表面积对生物类 黄酮具有良好的吸附分离性能,可以用于抽皮中生物类黄酮的富 集分离。 (ii)生物类黄酮在X一5大孔吸附树脂的吸附可以用Langlnuir方 程进行较好的描述。 (iii)X一5大孔吸附树脂的静态饱和吸附量约为32.6mg·g一,,动态 吸附容量约为23.8 mg·g一‘ (iv)pH约为10的60%乙醇水溶液为最佳洗脱溶剂,在流速为1一 ZBv/h时洗脱率较高本研究为袖子综合利用开发提供新方法和新思路。
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