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近年来，随着人们生活水平的不断提高，作为食品安全主要问题之一的农药残留问题已经引起了人们的高度重视。为此，世界各国先后制定了食品中多种农药残留的最高残留限量，而且这些农药的种类的逐年增加，其最高残留限量也越来越严格。目前，食品中农药残留的检测技术已经由传统的气相色谱法和液相色谱法发展到色谱．质谱联用法，特别是联用技术已经成为当今农药残留检测方法的主流。虽然农药残留检测技术在仪器方面取得了突破性进展，但其样品前处理技术的进展相对滞后，仍面临复杂基质样品无法彻底净化而带来的较强的基质效应的难题。
本文结合当前农药多残留研究的技术成果及其面临的难题，对蔬菜、谷物、油料作物和中草药中农药多残留的提取、样品净化技术以及色谱，质谱检测条件进行了研究，建立了一种可适用于多种复杂基质样品的、快速、准确、灵敏、廉价的农药残留的检测方法。主要包括以下内容：
1.采用凝胶渗透色谱(GPC)、QuEChERS样品前处理方法和气相色谱，质谱（选择离子监测模式）检测，建立了蕨菜、黑米、党参等中53种农药残留的气相色谱-质谱(GC-EI/MS)的分析方法。通过对GPC和QuEChERS法的提取及净化条件的优化，并比较了两种净化方法的净化效果；结果表明，在处理上述样品时，QuEChERS法的净化效果要优于GPC法。53种农药标准在5μg/kg～500μg/kg下均呈现良好的线性。以蕨菜、黑米和党参为基质，平均回收率在75.2％～119.8％，RSD＜14％(n=6)，检出限在0.1μg/kg～8.4μg/kg。
2.通过GPC法预净化，QuEChERS法再净化核桃样品，建立了51种农药残留的GC-MS/MS检测方法。同时制定了三重四级杆质谱扫描程序，使串联四级杆模式获得最佳的选择性及灵敏度，可对各农药及其重叠峰实现准确无误的定性、定量分析。51种农药标准在5μg/kg～500μg/kg范围内，各种农药基质标准的响应与其浓度均呈良好的线性关系，检出限范围为0.1μg/kg～2.2μg/kg，平均回收率75％～115％，RSD为1％～15％(n=6)。
3．将GPC法和QuEChERS法结合，在对绞股蓝的净化条件优化的基础上，建立了绞股蓝中95种农药残留的超高效液相色谱．串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。采用超高效液相色谱，电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定，外表法定量。结果表明，95种农药标准在5μg/kg～500μg/kg范围内均呈良好线性关系，平均回收率为75％～120％，RSD＜15％(n=6)，检出限为0.05μg/kg～3.6μg/kg。