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随着人们对纳米材料认识的不断加深和丰富,对其研究也逐渐从制备简单的纳米颗粒向设计和可控合成具有特定性能的纳米复合物和制备出有利于研究材料独特性能的结构方面过渡。胶体化学法由于具有在液相中进行反应,反应条件温和均匀,反应条件可控等优点,已被广泛应用于制备各种具有复杂微结构的纳米材料。
在纳米尺度上进行复合,制备复合的纳米材料,是目前研究的热点之一。具有核/壳结构的纳米复合材料是一类重要的复合材料。核/壳结构的纳米材料具有一系列可调的优良性质,而受到人们的关注。金属磁性纳米颗粒尺寸小,比表面积大,易团聚,抗氧化性差使其应用受到限制。二氧化硅和碳都是化学惰性的材料,在水溶液中具有高稳定性的优点,利用它们做保护层的壳己被证实能有效保护内核颗粒不被氧化。同时,利用二氧化硅和碳壳层厚度来控制颗粒间隔能有效减小热处理过程中颗粒团聚。
伴随着石墨碳和富勒烯的铁磁性的发现,碳的磁性引起了磁学界的极大关注。而螺旋碳纤维和纳米管被理论和实验证实由于其独特的形貌和微结构,与传统的碳的材料相比具有很多独特的性能。螺旋碳纤维和螺旋碳纳米管的磁性研究还尚未见报道。
本论文的主要工作之一就是采用胶体化学法制备出表面包覆二氧化硅和碳的具有核/壳结构的铁复合纳米颗粒。其二,以采用通过胶体化学法制备的铁纳米颗粒为催化剂,制备出螺旋碳纳米纤维和纳米管,并研究它们的磁性。主要包括以下四部分内容:
一、Fe/SiO<,2>核/壳纳米颗粒的制备与磁性研究。
1 用溶胶-凝胶结合氢气还原方法制备了具有核/壳结构的Fe/SiO<,2>纳米颗粒。由于采用非水溶剂,不经过洗涤过滤步骤,因此SiO<,2>壳层的厚度可以方便调整。
2实验证明表面的二氧化硅层不仅有效地防止铁颗粒的氧化,而且能在热处理过 程中抑制粘结,防止颗粒长大。纳米复合颗粒的磁导率的实部在频率高达1GHz都不随频率而变化,虚部保持很小。这个方法同时也提供了一条获得具有 磁性能优良的软磁材料,特别是在高频范围。
3在800和900~C还原的纳米颗粒具有致密的壳,不像裸露的金属纳米颗粒,在空气中容易氧化。
二、碳包裹Fe/SiO<,2>核/壳纳米颗粒的制各与磁性研究。
1在采用溶胶-凝胶结合氢气还原法制备的Fe/SiO<,2>核/壳纳米颗粒的基础上,通过简单的乙炔裂解沉积的方法制备了核/壳结构的碳包裹Fe/SiO<,2>颗粒。
2分别用XRD、EA、ICP、XPS、SEM、TEM、HRTEM、和VSM对碳包裹Fe/SiO<,2> 核/壳纳米颗粒的微结构和磁性进行了表征和研究。
3实验表明,Fe/SiO<,2>颗粒表面被非晶碳层包裹后,抗氧化能力有了很大的增强。
4通过仅仅引入7.5 wt%的非磁性的氧化硅和碳后,生成的高稳定的核/壳纳米颗粒具有很高的比饱和磁化强度(200.27 emu/g)。实验证明绝缘的非晶氧化硅和碳壳在高频范围能有效减少涡流损耗。
5降低乙炔裂解温度,能得到非晶碳和聚乙炔共包裹的样品。
三、螺旋碳纤维的制备及磁性研究。
1采用溶胶-凝胶结合氢气还原方法制备了Fe纳米颗粒,并用这种铁的纳米颗粒作为催化剂,在不锈钢反应器中通过催化裂解乙炔的方法制备了呈对称生长的螺旋碳纤维。
2初步研究了所制备的螺旋碳纤维的磁性。
四、螺旋碳纳米管的制备及磁性研究。
1采用溶胶-凝胶结合氢气还原方法制备了Fe纳米颗粒,并用这种铁的纳米颗粒作为催化剂,在石英反应器中通过催化裂解乙炔的方法制备了呈对称生长的螺旋碳纳米管。
2深入研究了不同的制备条件对产物形貌的影响。
3研究了螺旋碳纳米管的磁性,并初步探讨了产生和影响磁性的因素。
4通过去除催化剂,得到了纯度较高的螺旋碳纳米管,深入探讨了这种碳纳米管的磁性特点。