氢气泡动态模板法制备燃料电池新型催化剂的研究

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直接甲醇燃料电池由于具有能量转换效率高、环境污染小、燃料来源丰富、理论比能量高等优点,在便携式移动电源领域具有广阔的应用前景。阴极催化剂和阳极催化剂是决定直接甲醇燃料电池性能、寿命和成本的关键。三维多孔材料由于具有大的比表面积和较快的物质传输在电催化领域备受青睐。氢气泡动态模板法是制备三维多孔材料的常用方法,具有结构可控、廉价、易制备以及简易的一步合成等优点。本课题将以氢气泡动态模板法这一工艺为基础制备新型的三维枝晶状石墨烯和三维多孔枝晶结构的Pt基合金分别应用于直接甲醇燃料电池的阴极催化剂和阳极催化剂。本课题首先采用氢气泡动态模板法制备高Ni的三维多孔NiCu枝晶模板,为高温下CVD沉积石墨烯作准备,研究了氢气源、添加剂、Cu离子浓度、电流密度和沉积时间对NiCu模板形貌和成分的影响。Cu的加入对NiCu模板多孔结构和枝晶结构的形成至关重要。通过优化沉积条件,成功制备出了 Ni含量大于90%并且具有完美枝晶结构的三维多孔NiCu模板,具体的沉积条件:沉积液0.2M NiSO4+0.0075M CuSO4+2M(NH4)2SO4+0.3M Na3C6H5O7 + 0.4M H3BO3,电流密度 2A/cm2,沉积时间90S。随后以高Ni的三维多孔NiCu枝晶模板作为基底,CVD沉积制备枝晶状石墨烯,研究了沉积温度和CH4流量对石墨烯的制备及其ORR催化性能的影响,并对比了枝晶状石墨烯与平面石墨烯的ORR催化性能。研究发现高Ni的三维多孔NiCu枝晶模板比纯Cu模板具有更好的抗高温球化能力。沉积温度越高,石墨烯越厚,质量和结晶性越好,结构越稳定;CH4流量越大,石墨烯越厚,结构越稳定。沉积温度900℃、CH4流量10sccm下制得的枝晶状石墨烯对ORR具有最佳的催化效果,主要得益于其稳定的结构和大的比表面积。枝晶状石墨烯的催化活性远远优于平面石墨烯,其独特的曲面结构是其具有较好催化性能的首要原因。最后,本课题采用氢气泡动态模板法共沉积制备三维多孔枝晶结构的Pt基合金催化剂,应用于甲醇的电催化氧化,研究了 Pt含量以及Ni/Cu对催化剂的形貌、成分以及催化性能的影响。Cu的加入对Pt基合金催化剂多孔结构和枝晶结构的形成至关重要。研究结果表明沉积液中Pt2+浓度为5 mM,Ni2+浓度为5mM,Cu2+浓度为2mM下制得的三维多孔枝晶结构的三元PtNiCu合金催化剂对甲醇氧化具有最佳的催化活性,其甲醇氧化峰电位(-301mVvsHg/HgO)相比商用Pt/C(-241mVvs Hg/HgO)约负移60mV,催化活性的提高主要归结于电子效应、协同效应以及特殊的三维多孔枝晶结构。
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