石墨烯气凝胶作为极具吸引力的三维石墨烯类衍生纳米材料,兼具二维石墨烯与气凝胶的结构与性能,因此在能量储存、环境修复、柔性器件及光电化学等领域有着广泛的应用前景。另一方面,二硫化钼（MoS₂）,具有类石墨烯的二维层片结构且表现出与石墨烯材料相似的理化性质。同时,作为典型的过渡族金属硫系半导体,同样也吸引了人们的广泛关注。近年来,纳米MoS₂和三维多孔石墨烯气凝胶的组合作为一种高性能的环保型纳米复合材料,并在环境保护及绿色能源领域得到很好的应用。本文通过简便的一步水热法在还原氧化石墨烯（rGO）气凝胶上原位合成了具有1T/2H复合相、分布均匀的MoS₂纳米花。对其宏观形貌、微观结构进行全面表征分析,并对其吸附和电催化性能进行了系统研究。具体研究内容如下:（1）采用一步水热的方法,通过氨水（NH₃·H₂O）的调节辅助作用,在氧化石墨烯的表面官能团处原位合成MoS₂/rGO复合气凝胶。并探究了水热温度、氧化石墨烯的掺杂量、前躯体及氨水等合成参数对复合气凝胶结构及形貌的影响。该复合气凝胶结构有效的抑制了MoS₂与石墨烯的团聚与堆叠,优化了其形貌与结构。实验结果表明,氧化石墨烯的加入量为10 wt%,水热温度为180℃条件下制备得到的MoS₂/rGO-10复合气凝胶形貌与结构达到极大提升。其中,MoS₂为平均直径约为300 nm的富层片花球结构,具有单层或少层纳米结构并实现1T晶型转化,均一分散在石墨烯层片上并通过C-O-Mo键结合。（2）MoS₂/rGO复合气凝胶,显著优化了MoS₂与石墨烯纳米结构。优化后的MoS₂/rGO复合气凝胶具有较好的分散性及稳定性,显示出优异的吸附性能。以200 mg/L高浓度的亚甲基蓝水溶液作为目标有机染料,对复合气凝胶的有机物吸附性能做了详细的探究。吸附实验结果显示,MoS₂/rGO-10复合气凝胶的吸附量可以达到280 mg/g,相比单纯MoS₂吸附量189 mg/g有着明显的提高。（3）在MoS₂/rGO复合气凝胶结构中,rGO气凝胶作为MoS₂的支撑载体,高度单一分散的1T/2H MoS₂纳米花与rGO纳米层片紧密连接。这种优异的异质结构使得复合气凝胶具有极高的活性面积、缺陷结构、丰富的活性位点密度、高导电性及结构稳定性。作为活性位点,本文制备的独特的3D MoS₂/rGO多孔气凝胶作为HER电催化剂,Tafel斜率最低可达到40 mV/decade,起始电位130 mV,在η=300 mV时,电流密度可以达到268.5 mA/cm²,双电层电容量高达208 mF/cm²且经过1000次循环后未见明显活性衰弱,表明其稳定的电催化析氢的性能。本论文为设计高效的稳定的非贵金属杂化催化剂用于电催化析氢提供新的思路。