本文首先采用二次阳极氧化高纯铝片(99.999％)的方法在草酸溶液中制备出纳米多孔氧化铝模板(AAO，下同)，通过原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射仪等现代测试技术对模板进行了表征，结果表明制备的氧化铝模板具有有序的六边形结构；氧化铝薄膜为非晶结构；孔洞之间互相不联通，垂直于氧化铝膜面；孔径分布窄；阻挡层氧化铝的底部由一个个弧形结构所组成，每个弧形结构对应于有孔层氧化铝中的一个膜胞。研究讨论了表面预处理、电解液浓度、电压及温度对孔有序性的影响；电压、电解液及温度对模板孔径尺寸及膜厚的影响。对工艺参数影响有序孔的形成和模板孔径的尺寸的机理也进行了研究及探讨。 通过对去除铝层的氧化铝膜进行XRD定性分析表明：制备的氧化铝膜是非晶的，在800℃空气退火后AAO膜的结构已部分晶相化；继续升温后会转化为γ-Al<,2>O<,3>或α-Al<,2>O<,3>。用紫外分光光度计和荧光分光光度计对氧化铝膜的光学特性进行了表征，结果表明：氧化铝膜在可见光区是不吸收光的，在460nm处有较强的蓝色发光带。对退火后膜的光学特性的变化也进行了表征和分析。 把氧化铝膜去除阻挡层得到双通的氧化铝膜，在膜的一面蒸镀金做成电极，然后在模板纳米孔内直流电沉积镍纳米线阵列，XRD定性分析表明，纳米线在生长过程中有Ni(111)择优取向，晶体为面心立方结构。从纳米线阵列的SEM图可以看到，纳米线粗细均匀，表观形状与模板的柱形微孔相同。磁滞回线表明所制得的镍组装体系具有较好的磁各向异性、高的矩形比和适量大的矫顽力。最后对沉积镍的反应活化能进行了测定，为进一步研究纳米线成长机理奠定了良好的基础。