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随着纳米结构材料制备工艺的迅速发展,纳米光学技术作为一种重要的光调控手段被广泛关注。当纳米颗粒的尺寸小于入射光波长时,能够激发一种散射共振,这种效应最早由德国科学家Gustav Mie进行了物理解释,因此也被称为Mie光学共振。硅（Si）、砷化镓（GaAs）等常用半导体材料在其工作的光学波段都具有较高的折射率和较低的消光系数,是用于Mie光学共振的理想材料。半导体纳米结构的制备工艺成熟且易于与器件工艺进行集成,在光电子器件领域具有广阔的应用前景,成为近年来的研究热点。纳米结构的形状、尺寸、分布及光学常数等都是影响其光学共振特性的重要参数,如何对这些参数进行精确控制以获得满足实际应用要求的共振光学调控效应是当今需要解决的主要技术难点之一。针对上述问题,本文重点对当今常用的Si和GaAs两种半导体材料的表面纳米阵列结构制备工艺进行了深入的研究,并对其光学特性进行了表征测试。该结构的制备工艺主要分为三个步骤:首先合成二氧化硅(SiO2)纳米球,该过程对合成方法St?ber法进行了改进,并发现纳米球最佳合成时间为4h,从而制备出单分散的任意粒径且均匀的SiO2纳米球;然后自组装SiO2纳米球单层掩膜,该过程发现采用旋涂法制备布均匀分布面积较大的Si衬底的掩膜层的最佳实验参数为400rmp低转速条件下旋转10s,再2500rmp高转速条件下旋转9-10s。对于GaAs衬底,研究发现采用水气界面自组装法能够制备任意面积排列紧密的掩膜层,该工艺的研究在过去几乎没有被报道过;最后以掩膜层作为阻挡层进行ICP刻蚀,该过程发现了纳米阵列结构深宽比与形状的影响因素,最终制备出了形状、尺寸与分布精确可控的Si和GaAs纳米阵列结构。此外验证了该结构的光学特性,发现其反射率大幅度降低,从而为满足光学共振效应的需求打下坚实基础。