石墨烯自2004年被发现以来，由于其在力学、光学、电学、热力学等方面表现出的许多优异特性，成为近年来材料、化学、物理等领域的研究热点。本论文以原子力显微镜(AFM)、导电原子力显微镜(CAFM)、超高真空扫描隧道显微镜(UHV STM)为主要工具，对PMMA在石墨烯转移过程中对其表面准周期褶皱的影响、不同气氛下退火对转移到SiO2/Si表面的石墨烯的影响以及绝缘基底上小面积导电体的UHV STM针尖定位进行了研究，取得的结果如下:　　利用AFM对铜基底CVD方法制备的石墨烯表面进行表征和分析，发现其表面存在条纹状结构、褶皱及裂痕等结构，分别统计和分析了这些结构的特征及产生机理。利用AFM和STM对铜表面石墨烯的结构连续性进行了研究，发现石墨烯在铜表面各种结构处均能够连续。对铜基底上和转移到PMMA表面的石墨烯进行了对比研究，发现转移过程中PMMA与石墨烯的相互作用能够使得准周期性条纹结构显著减少，提高石墨烯的平整度，改善石墨烯的质量。　　对利用湿法转移转移到SiO2/Si表面的石墨烯进行研究，分析了其表面颗粒和褶皱的来源，发现转移后石墨烯表面颗粒的主要来源为PMMA的残留，而平行褶皱则主要来自于铜表面准周期性条纹结构。将两个graphene/SiO2/Si样品分别置于氢气(H2)和空气气氛下进行退火处理，对退火前后石墨烯同一区域表面颗粒和褶皱的变化进行了研究，发现在氢气和空气气氛下退火后石墨烯表面颗粒均大量消失，残余的颗粒尺寸和高度均显著减小，不同的是空气气氛下尺寸较大的颗粒优先于较小的颗粒消失。在氢气气氛下退火后石墨烯表面褶皱部分消失，而在空气气氛下退火后褶皱完全消失，说明热效应和氧气的氧化均能够减少石墨烯表面的褶皱。　　探索出了一种在绝缘基底上将STM针尖精确定位在微纳米尺度导电材料表面的定位方法，该方法共分为两步:针尖阴影定位法和反馈平移法。讨论了针尖对定位精确性的影响并给出了理论解释及校正方法，设计了用于极小导电体的超精确定位方法。利用该方法成功获得了机械剥离的多层石墨烯及碳纳米管的形貌像和原子分辨像。