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微生物发酵法生产的丁二酸浓度较低,不能直接被利用。为了增加其附加值,需要对发酵液中的丁二酸进一步提纯,采用常规的分离提纯手段较难获得高纯度、药用级别丁二酸。酯化-水解工艺是一种新型制备高浓度丁二酸的工艺,其过程是利用小分子醇(甲醇)与低浓度丁二酸进行酯化反应生成丁二酸二甲酯,再将生成的丁二酸二甲酯进行水解制备高浓度的丁二酸。本文主要对丁二酸二甲酯水解反应精馏工艺过程进行研究。 以NKC-9为催化剂,在消除外扩散情况下,考察了催化剂用量、初始水酯比和温度对丁二酸二甲酯转化率和丁二酸收率的影响,并采用pseudohomogeneous(PH)模型对丁二酸二甲酯催化水解反应的动力学实验数据进行了拟合,建立了丁二酸二甲酯水解反应动力学方程,预测值与实验值误差较小。 基于PH动力学方程,利用流程模拟软件Aspen plus对丁二酸二甲酯水解反应精馏工艺进行了稳态模拟,考察了循环物流流速、反应精馏塔提馏段、精馏段和反应段理论塔板数对丁二酸二甲酯转化率的影响,以及甲醇分离塔的理论塔板数与回流比的关系。以最小年总成本(TAC)为优化目标,对工艺流程中反应精馏塔和甲醇分离塔设备参数和操作参数进行了优化,结果表明:当反应精馏塔的精馏段、提馏段和反应段塔板数为3,0和17,甲醇分离塔塔板数为19,循环流速为19.287kmol/h时,年总成本TAC最低,反应精馏塔塔底采出的丁二酸质量纯度为99.5%,甲醇分离塔塔顶采出的甲醇质量纯度为99.9%,符合设计要求。 然后将优化后的Aspen Plus模拟结果导入到Aspen Dynamics动态模拟软件,通过灵敏度判据确定了反应精馏塔和甲醇分离塔的灵敏板位置分别为第2和14块板。通过合理地选择配对操作变量与被控变量,设计了CS1和CS2两种不同的控制结构,并考察了不同控制方案在±10%进料扰动下的动态响应性能。分析结果表明:CS1和CS2控制方案均能对丁二酸和甲醇纯度有效控制。最后对丁二酸二甲酯水解反应精馏工艺进行了初步工艺设计,包括塔器的设计计算、换热器的计算和选型、工业用泵的选型,并绘制了工艺管道及仪表流程图,为丁二酸二甲酯水解反应精馏工艺过程的工业化提供基础。