本论文分别采用草酸和碘为催化剂，使糠醇单体在温和的条件下直接聚合成低粘度聚糠醇液体作为涂膜液，在煤基炭管支撑体上一次涂膜成功的制备出分离性能优良的气体分离炭膜。并通过考察制备过程中各影响因素如炭化终温、恒温时间等对炭膜分离性能的影响，进一步优化了制膜工艺，并且借助于热重分析(TG)、红外光谱(FTIR)、X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和泡压法分析方法考察了聚糠醇热解过程中微结构的变化及前驱体分子结构对炭膜气体分离性能的影响。确定聚糠醇前驱体的分子结构与气体分离性能之间的内在关系。 结果表明：在热解过程中，以草酸和碘为催化剂合成的两种结构的聚糠醇前驱体都是通过脱氧、重排、环化、芳构化等热分解和热缩聚反应逐渐转化为无定型的乱层炭结构，热分解趋势基本一致，但是热分解反应过程有明显不同，所形成炭膜的微结构也有很大的差异。聚糠醇的化学结构直接影响最终制备的复合炭膜的分离性能。其中以草酸为催化剂聚合得到的聚糠醇的交联程度较高，在热解过程中化学结构相对稳定，作为前驱体时制备的炭膜的选择性高，H<,2>/N<,2>、CO<,2>/N<,2>、O<,2>/N<,2>和CO<,2>/CH<,4>的分离系数可达到469.09、60.55、13.09和158.57。