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氧化镁是一种用途广泛的化工原料,其应用领域主要是由它的纯度决定的。高纯氧化镁,一般是指MgO含量大于98%的产品,主要生产方法有气相法、无机酸溶解法、氢氧化镁煅烧法和氯化镁直接热解法。本文采用精制石灰乳与卤水合成氢氧化镁后,煅烧得到高纯氧化镁,是氢氧化镁煅烧法的一种。与其它方法相比,石灰乳法制备高纯氧化镁具有原料充足、生产成本低、适于大规模生产等优势,在高纯氧化镁生产中具有很大的发展潜力。但国内采用石灰乳法生产高纯氧化镁还处于技术攻关阶段,特别是工程化技术研究很少,可参考的文献也极为有限。所以,对该生产工艺进行充分改进和完善,是非常有意义的。
本论文在全面借鉴已有研究成果的基础上,结合实验室和中试试验对氯化镁-石灰乳法制备高纯氧化镁的工艺参数进行了优化研究,得到了纯度大于99%的高纯氧化镁。主要研究内容包括:
1.工艺水(脱碳水)的制备。对自来水进行酸化和曝气等处理,使水中溶解的总碳量降低至6mg/L,得到了工艺水制备过程最佳参数:搅拌速度300r·min-1时,时间10min;体系温度应控制在35~40℃,pH值为4.0左右。
2.合格卤水的配制。以青海察尔汗盐湖提钾副产物MgCl2·6H2O为原料,用脱碳水溶解后过滤,测定滤液中的HCO3-、CO32-、SO42-、B和金属离子等杂质的含量,发现它们的含量很低,能满足工艺要求。得出了原料MgCl2·6H2O通过溶解、过滤即可使用的结论。
3.活性石灰的制备和石灰乳的精制。对比研究了德令哈市和天峻县两个矿点石灰石煅烧条件,分别得出了这两种石灰石煅烧最佳工艺参数:石灰石粒径为1~2cm时,德令哈石灰石先于700℃预烧1h,再于1150℃煅烧90min;天峻县石灰石先于700℃预烧1h,再在1150℃煅烧30~45min。对消化后的粗灰乳进行了旋流精制,确定了2#(0.6cm)精灰乳出口为本工艺最佳旋流器口径,旋流控制压力为0.15~0.20MPa,得到的精灰乳粒径D50值约为3μm。
4.氢氧化镁的合成。通过对常温下影响氢氧化镁合成的因素如pH值、絮凝剂和洗涤次数等的研究,得到了氢氧化镁合成过程优化的工艺控制参数:控制反应pH值约9.5,氢氧化镁料浆使用阳离子型PAM絮凝处理,过滤分离后用三倍于氢氧化镁滤饼的脱碳水再浆洗涤3次。
5.氢氧化镁的煅烧和处理。通过正交实验对氢氧化镁的煅烧和处理进行了研究,得到了纯度为99.1%-99.4%的氧化镁,确定了氢氧化镁煅烧处理最佳工艺参数:第一次在850℃煅烧120min,水洗后再次在1050℃煅烧120min。