金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks，MOFs)，由于具有多孔结构、超高的比表面积、较低的密度、结构和孔径的多样性和可调性等优点，因而在化学和材料领域引起了人们的广泛重视。这类材料在气体存储与分离、催化、传感、生物医药等领域具有潜在的应用前景，已成为世界各国研究者关注的焦点。相对于大量的MOFs单晶材料的制备和结构表征，合成微纳米MOFs材料的研究刚刚起步，直到近几年才引起了人们的重视。微纳米MOFs由于其尺寸小、形貌可控，在催化、荧光标识和生物医药领域有着广泛的需求和应用前景，因此合成尺寸均一、形貌可控、具有复杂结构与形貌的微纳米MOFs迅速发展成为MOFs研究领域的一个新的热点。　　本论文采用一种简单溶剂热方法，制备出了尺寸均一、分散性良好的微米级Fe-MIL-88B晶体颗粒，在该体系中，通过加入不同量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，我们得到了不同形貌和长宽比的MOFs产物，随着PVP用量的增加，粒子的形貌完成了从六方双锥体到双锥六棱柱的转变。此外，所得的产物展现出很好的CO2和N2吸附性能。利用同样的方法，我们研究了Ga-soc-MOF的形貌变化和自组装行为，得到了尺寸均匀的立方体形状Ga-soc-MOF颗粒，同时还得到了边角圆滑的Ga-soc-MOF颗粒，并利用酸刻蚀的方法，得到了Ga-soc-MOF的空心立方体。进一步地，我们首次利用一步乳液法合成了Ga-soc-MOF空心球，该空心球由单层的Ga-soc-MOF十四面体模块自组装而成。最后，我们合成出Au@Ga-soc-MOF纳米复合材料，该材料对有机物4-硝基苯酚表现出很好的催化活性。