【摘 要】
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溴系化合物多为重要的精细有机化学品,因其用途广泛而得到迅速发展.该文深入研究了对溴甲基苯腈、对溴苄基溴、对溴苯腈三种物质的合成工艺路线,同时也研究了制备对溴苯腈的
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溴系化合物多为重要的精细有机化学品,因其用途广泛而得到迅速发展.该文深入研究了对溴甲基苯腈、对溴苄基溴、对溴苯腈三种物质的合成工艺路线,同时也研究了制备对溴苯腈的主要原料对溴苯甲醛的合成工艺,得到了适合工业化生产的工艺参数.该文以对甲苯腈为原料经光照溴化、溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程制备了高纯度对溴甲基苯腈,此路线目前尚未见报道,主要研究了反应配比、温度、时间对反应的影响,得到最佳工艺条件,另外还反复试验选择乙醇和75﹪乙醇+25﹪乙酸乙酯的混合溶剂为合适的洗涤溶剂和重结晶溶剂,经这些溶剂处理后产品纯度达到99﹪以上,此路线对溴甲基苯腈产品总收率为65.7﹪.该文深入研究了对溴甲苯直接溴化合成对溴苄基溴的合成工艺,考察了反应配比、温度、时间对反应的影响,得到最佳工艺条件,产品对溴苄基溴纯度为99.5﹪,收率为60﹪.与已有方法相比,该技术路线首次开发出以溶剂萃取、混合溶剂重结晶代替精馏分离的精制方法,其工艺技术新颖实用,更适用于工业化生产.该文还探讨了由对溴苯甲醛与盐酸羟胺反应生成对溴苯甲醛肟、再与甲酸发生氰化反应得到对溴苯腈的合成路线,得到最佳工艺参数为:对溴苯甲醛:盐酸羟胺:甲酸=9.25:4.5:55(质量比),肟化反应温度为70-75℃,时间为60min,氰化反应温度为回流温度,时间为1.5h,得到的对溴苯腈纯度大于99﹪,收率为98.7﹪.与原有方法相比,该方法采用无水硫酸钠处理含水甲酸,大大降低了成本.另外该文还研究了对溴苯腈原料对溴苯甲醛的合成工艺,得到了适合工业化生产的工艺参数,目前已转入工业化生产.
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