氢能是一种理想的高效洁净能源。利用半导体催化剂光催化分解水制氢是一种洁净的制氢方法，具有很大的理论和现实意义。本文首次以双钙钛矿氧化物A2BB′O6(A=Ba,Sr； B=Ca,Mg；B′=W,Mo)为对象，考察了其分解水制氢的光催化性能，并探讨了制备工艺条件对样品性能，包括纯度、表观形貌和负载NiO 或Ag 后光催化活性的影响。 以A、B 的硝酸盐或氧化物（氢氧化物）及钼酸铵（钨酸铵）为原料，柠檬酸为络合剂，采用溶胶凝胶法制备了A2BB′O6(A=Ba,Sr；B=Ca,Mg；B′=W,Mo)双钙钛矿复合氧化物，并对制得的样品进行了XRD，SEM 分析，对样品负载NiO 或Ag 后的光催化活性进行了测试。优化了制备条件，包括柠檬酸与金属离子的比，前驱体的焙烧温度及溶胶制备过程中硝酸的加入量等，分别制得了纯度较高的Ba2CaMoO6、Sr2CaMoO6。 以A、B 的硝酸盐及钼酸铵（钨酸铵）为原料，采用半湿法制备了A2BB′O6(A=Ba,Sr；B=Ca,Mg；B′=W,Mo)双钙钛矿氧化物，并对制得的样品进行了XRD，SEM 分析，对样品负载NiO 后的光催化活性的进行了测试。优化了制备条件，包括前驱体制备时的pH 值，前驱体的焙烧温度及二次焙烧处理等。分别制得纯度较高的Ba2CaWO6、Ba2MgWO6、Sr2MgMoO6，其中的Ba2CaWO6 负载NiO 后，紫外光照射下催化分解水制氢的活性为1.3μmol/h。