【摘 要】
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丙二酸二甲酯一种重要的化工原料和医药中间体,由于分子结构式中含有活泼亚甲基容易被其他基团取代,故可以进行水解、Michael反应、酰胺化、羟烷基化和烷基化等多种取代反应,
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丙二酸二甲酯一种重要的化工原料和医药中间体,由于分子结构式中含有活泼亚甲基容易被其他基团取代,故可以进行水解、Michael反应、酰胺化、羟烷基化和烷基化等多种取代反应,在染料、医药及农药等工业得到了非常普遍的应用。首先,本文对合成丙二酸二甲酯的方法进行了综述,现工业生产中丙二酸二甲酯主要采用的是氰化钠法,但是氰化钠法工艺流程长,过程复杂,并且总收率不高,生产过程使用氰化物的剧毒物质,对环境危害大,使得产物的分离及后处理比较麻烦,增加了后续处理的经济负担,所以有待改良。而当前研讨较多的是羰基化法,羰基化法生产需要高温、高压,且原料造价高,操作过程艰巨。克莱森酯缩合虽采用绿色的原料,但其实验收率较低,有待提高,其他的研究方法由于各种缺陷都不具备大量生产潜能。本文主要目的是在克莱森酯缩合的条件下,采用碳酸二甲酯和乙酸甲酯为原料,获得更高产率的丙二酸二甲酯。本实验中采用超声波辅助仪,分别分析了不同物料的加入方式、碱性试剂的选择及用量、溶剂的用量、反应时间、物料配比、反应温度、超声功率等工艺条件对反应收率结果的影响,而对合成丙二酸二甲酯的绿色工艺进行了优化。实验结果表明:在超声辅助仪的作用下,碱性试剂二异丙基胺基锂的用量为12.4ml (0.1mol),碳酸二甲酯的用量为25.2ml(0.3mol),溶剂乙醇的用量为30m1,乙酸甲酯的用量为35.8ml (0.45mol)。将碳酸二甲酯、溶剂乙醇和碱性试剂二异丙基胺基锂直接加入塔釜中,加热搅拌一段时间后,通过恒压漏斗将乙酸甲酯逐滴加入到塔釜中。控制反应时间为30分钟,反应温度为70℃,超声功率为600W,丙二酸二甲酯的收率为50.68%。
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