环境问题和食品安全是现今最受关注的社会问题。由于环境和食品样品中复杂基质的干扰，痕量有机污染物检测必须进行样品前处理，以便获得可靠的结果。高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱质谱(LCMS)已成为医学、生物、环境监测、食品成分鉴定以及痕量污染物定性和定量分析的重要手段。虽然近年来液相液质色谱仪在灵敏度和选择性方面有了大幅提高，样品前处理仍然是制约样品快速分析的瓶颈。因此，开发经济，高效的前处理方法，以消除基质的干扰，对实现高通量，高灵敏度检测至关重要。本论文旨在建立在线富集和清洗系统并与高效液相色谱和液质联用，实现快速、可靠的常规样品分析。本论文共有六章，分述如下：　　 第一章：本章综述了环境污染物和食品污染物样品快速前处理技术前沿。通过缩短样品前处理时间，并有效地去除复杂基质，从而实现快速和高灵敏度分析。另一方面，还可以通过改善HPLC和LCMS仪器来实现快速分析。例如，使用小粒径填料的色谱柱，升高分析温度或使用整体柱也可以减少色谱分析时间。　　 第二章：建立了在线富集系统检测大气颗粒物中7种多环芳烃(PAHs)的HPLC荧光检测方法。该方法简化了样品前处理，节省了时间，提高了效率。通过采用在富集小柱，在高达1mL进样体积下实现了多环芳烃的基线分离。大气颗粒物样品中7种多环芳烃的加标回收率在85％至120％之间，检测限为15.3-39.6ng/L(S/N=3.3)。峰面积响应和浓度在1-50 ng/mL范围内具有良好的线性相关性，线性相关系数为0.9970。方法可用于大气颗粒物中多环芳烃的检测，获得满意的结果。　　 第三章：建立并验证了一种在线富集HPLC荧光检测大气颗粒物样品山多环芳烃(PAHs)的方法。该系统可注射1000μL的样品，省去了不必要的样品浓缩步骤。大气颗粒物样品中多环芳烃的回收率在87％至120％之间，检测限为0.02-0.23ng/mL(S/N=3.3)。色谱峰面积和多环芳烃的浓度间线性关系良好，其线性范围为0.4-40 ng/mL，相关系数＞0.997。总之，与传统的浓缩法相比，该方法可用于检测大气颗粒物样品中的多环芳烃。　　 第四章：建立了一种大气压化学电离质谱(APCI-MS)检测十溴联苯醚(DBDE)的在线样品前处理系统，通过在线清洗，有效地降低了交叉污染，提高了分析的可靠性。方法采用了在线预处理液质联用系统的限制进入材料(RAM)和在线稀释旁路，实现了人血清中DBDE含量的快速测定。在线富集材料选用甲基纤维素固定化反相预处理柱，自动稀释旁路改善了目标化合物的捕集效率。该系统是完全自动化的，是分析生物样品的强有力工具。　　 第五章：开发并验证了一种基于在线前处理高效液相色谱荧光测定蜂蜜样品中九种喹诺酮的方法。方法简化了复杂的样品前处理过程，减少了样品处理时间。喹诺酮的加标回收率在92-101％之间，检测限为0.22-3.78 ng/mL(S/N=3.3)喹诺酮类药物的色谱峰面积和浓度的线性范围为1.0-100.0 ng/mL，相关系数＞0.9997，可用于蜂蜜样品中喹诺酮类药物的检测。　　 第六章：本章建立了一种基于柱切换在线前处理和旁路稀释的液相色谱质谱系统(LCMS)。该系统可用于常规高效液相色谱法(LC)的分离。在线自动稀释功能极大地提高了目标化合物的捕集效率。另外，通过脱盐，优化了质谱的电离条件。这种完全自动化的二维液相色谱系统，可以方便地与质谱联用，将成为在药物研究和中药天然产物分析领域的强有力工具。