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纳米TiO<,2>是一种极其重要的纳米材料,以其优异的光催化性能、热学性能、力学性能和半导体性能等在光电催化材料、紫外线屏蔽剂、半导体材料和效应颜料方面有广泛的应用,是国内外研究的热门领域之一。纳米TiO<,2>的制备技术是二氧化钛研究相当重要的一个方面。
本研究以工业钛液和尿素为基本原料,采用普通均匀沉淀法和微波加热均匀沉淀法制备出单分散的锐钛矿型的球形纳米TiO<,2>,利用XRD、TEM、TG-DTA等手段对纳米粉体进行表征,测得其粒径分别为22nm和8.3nm。
本论文详细研究了不同干燥方式对’TiO<,2>纳米粉体的影响,发现红外干燥可以显著提高干燥效率,普通干燥需8h才能干燥完全,而红外干燥只需3h。同时,由于红外干燥是在红外线的照射下进行的,干燥强度大,时间短,偏钛酸沉淀粒子来不及进一步团聚就变成粉末,所以红外干燥下粉体分散性好,少团聚。实验发现表面活性剂DBS的加入可在偏钛酸颗粒表面形成双电层吸附,使粒子带电,降低粒子表面自由能,抑制粒子团聚。TiO<,2>纳米粒子的粒径随煅烧温度的升高而增大。在350℃~600℃之间增长较为缓慢,750℃以后粒径随温度的升高急剧增大。同时利用家用微波炉对偏钛酸进行了煅烧,发现微波功率的大小对烧结起着非常重要的作用,认为利用大功率微波烧结可以提高烧结效率,节约能源。
实验研究了La<3+>、Fe<3+>、Co<2+>、Al<3+>四种离子不同掺杂量时对纳米TiO<,2>的影响,发现:离子掺杂可以显著细化纳米TiO<,2>的粒径,且掺杂后的TiO<,2>仍为锐钛矿型。另外,一定量的La<3+>的掺杂对金红石相的生成具有抑制作用。未掺杂的纳米TiO<,2>在800℃下就有金红石的特征峰出现,而La<3+>(1wt%)掺杂后即使在800℃下煅烧也为纯锐钛矿,这是由于La<3+>离子进入TiO<,2>基体时产生晶格缺陷,提高了晶格能,而这些能量在相变之前要释放出来,以使锐钛矿更稳定,从而导致锐钛矿→金红石的相变温度升高。
本实验利用家用微波炉对微波加热均匀沉淀法纳米TiO<,2>的制备进行了初步探讨,讨论了微波功率、微波连续性以及尿素配比对纳米TiO<,2>收率和粒径的影响。结果表明:在其他参数不变的状况下,微波功率越大、连续性越高、尿素配比越大,收率越高,但TiO<,2>的粒径变化不明显。采用微波加热均匀沉淀的制备方法,不需要煅烧就能得到锐钛矿型纳米TiO<,2>晶体。这是因为微波有瞬时加热性,可在很短的时间内升到高温的缘故。微波法制备纳米TiO<,2>反应速度快,该工艺的反应时间与传统的均匀沉淀法相比,节约了约7倍的时间。