本文主要研究铜基钯镍合金退镀液中铜、钯、镍的回收工艺,提出硫氰酸盐沉铜法将铜直接以产品形式分离回收;对除铜后的退镀液采用膜电解法回收钯,并仍用膜电解法对沉积的钯电化学造液,进一步制备氯化钯晶体;对除铜、钯后的退镀液采用膜电解法回收镍,改变实验条件,确定最佳工艺参数。硫氰酸盐沉铜法考察铜浓度、硫氰酸钠用量、陈化时间、亚硫酸钠用量、温度对除铜效果的影响。在铜浓度为0.06 mol/L,铜与硫氰酸钠、亚硫酸钠摩尔比为5:20:3,陈化时间24 h,温度30℃条件下,溶液中铜离子残留量仅为0.025mg/L。在沉铜工艺基础上,加入PEG1.5g/L,提高温度至50℃,可得平均粒径为0.472μm的硫氰酸亚铜超细粉体。膜电解法回收钯考察了膜种类、钯浓度、电流密度、电解时间对电解沉钯的影响;将阴极沉积的钯作阳极,用阴膜电解法造液制备氯化钯,考察了电流密度、阳极液盐酸浓度和极距对电解效果的影响。采用阴膜电解,钯浓度为5 g/L,电流密度为250 A/m²,电解时间2.5 h条件下,钯沉积率达97.43%;阴膜电解造液,电流密度为350A/m²,阳极液盐酸浓度1.0mol/L,极距30mm,电流效率为89.32%,能耗为2532.43 kW·h·t^-1。阳膜电解法回收镍考察了NaCl、Na₂SO₄两种电解质、电流密度、电解时间、搅拌速度和温度对电解效果的影响,阴极材料种类对产物的影响。在NaCl浓度为2.5 g/L,电流密度为150 A/m²,电解时间8 h,搅拌速度800 r/min,温度35℃条件下,镍析出率达95.16%,电流效率为86.87%,能耗为5254 kW·h·t^-1,采用铜片作阴极可获得高纯度镍粉。综合以上研究,可认为该工艺能有效回收退镀液中的铜、钯、镍。