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本论文全面介绍了陶瓷色料、陶瓷色料颜色评价的物理学原理、溶胶-凝胶技术和铬锡红色料的发展,重点研究了对溶胶-凝胶法合成铬锡红色料的工艺改进,为实现有效的性能调控及应用开发,提供了科学的实验依据。
通过研究,与常规溶胶-凝胶法合成铬锡红色料相比,加柠檬酸的溶胶-凝胶法试验操作工艺简单、方便:一是无需长时间的剧烈搅拌过程;二是无需添加催化剂且不需要调节溶液的pH值,减少了对环境污染;三是易于形成透明均匀的凝胶,容易于得到颗粒分布均匀、窄的色料粉体。在加柠檬酸合成过程中,借助扫描电子显微镜(SEM)和比表面测试仪(BET),确定柠檬酸与金属离子摩尔比CA/Mn+为1:2,TEOS/EtOH/H2O(体积比)为1:6:2,在70℃下搅拌30min。通过热重-差热(TG-DSC)和色料前驱体干胶的红外光谱测试表明,金属离子在这种柠檬酸络合形成高分子的网络结构凝胶中分布的均匀性比常规法形成的要高,几乎达到了原子水平的均匀。在热处理进行反应时,加柠檬酸的要比常规法的溶胶-凝胶法合成铬锡红色料的温度提前50℃多。
通过采用LiCl·H2O、LiBO2·8H2O、Na2B4O7·10H2O作矿化剂的对比试验,发现用LiBO2·8H2O合成锡榍石主晶相量最多,色料呈色效果最好;并且用LiBO2·8H2O做矿化剂的锡榍石在1200℃后高温热分解的温度比用其它两种要高出50℃左右。LiBO2·8H2O以4.5%Na2B4O7·10H2O中Na+的摩尔量为最佳加入量。借助XRD和分光光度计进行分析发现,在1200℃处将色料保温40min进行急冷,发现色料呈色效果要最好。通过不同原料组合,柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成铬锡红色料的最佳原料组合为SnCl2·2H2O、CaCO3和Cr(NO3)3·9H2O。