还原氧化石墨烯气凝胶的制备及表征

来源 :石家庄铁道大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiqing
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石墨烯是一种片层状的二维碳材料,具有优异的电学性能、机械性能和力学性能,受到全世界越来越多的关注,逐渐应用到人们的生产生活中。由石墨烯片层在三维空间搭接形成的石墨烯气凝胶不仅保留石墨烯的一些特性,还具有气凝胶超低密度,高比表面积的特点,这使得石墨烯气凝胶在能源存储与转化、吸附、催化等领域有十分广阔的应用前景。本文通过超声辅助Hummers法制备氧化石墨,经水热还原组装制备氧化石墨烯气凝胶。首先,以天然鳞片石墨为原料,在传统的Hummers法制备氧化石墨的基础上,于浓硫酸插层反应结束时将反应体系置于超声分散装置中进行超声处理使石墨片层间的距离进一步增大,为高锰酸钾氧化石墨提供更多的反应位面,提高石墨的氧化程度。通过X射线衍射、红外光谱、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜对制得的氧化石墨进行表征。分析可知,制备的氧化石墨呈片层状,其碳氧比为1.79,氧化程度较高。其次,以二乙烯三胺为还原剂通过水热组装制备还原氧化石墨烯气凝胶,并对由氧化石墨烯分散液通过水热还原形成凝胶的过程进行机理分析。在二乙烯三胺用量确定的前提下,增加氧化石墨烯分散液的浓度会使制得气凝胶的密度先减小而后增大,干燥过程中的体积收缩率变化不明显,在氧化石墨烯分散液的浓度为6mg/mL时得到的气凝胶的密度最小为7.5mg/cm~3。二乙烯三胺还原制得的气凝胶中的碳氧比为7.53,表明其中的氧化石墨被还原,同时比较了其他种类还原剂对气凝胶密度以及微观形貌的影响。最后,使用硫代硫酸钠为还原剂制备还原氧化石墨烯气凝胶,制得气凝胶中的碳氧比为7.09。还原剂的用量固定,随着氧化石墨烯分散液浓度的增加制得气凝胶的体积增大,密度也逐渐增大,体积收缩率则会有所降低。当氧化石墨烯分散液的浓度为定值,还原得到气凝胶的密度随还原剂用量的增加而逐渐增大,体积收缩率减小,并探究还原剂用量并对气凝胶的宏观形貌和微观形貌的影响。此外,还原剂还会影响气凝胶的应力应变。
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