目的:利用气相色谱法建立薄荷中主要挥发性成分薄荷脑的含量测定方法及挥发性成分指纹图谱,利用高效液相色谱法建立薄荷中四种主要非挥发性成分的含量测定方法及非挥发性成分指纹图谱,探索薄荷及其混淆品在非挥发性成分方面的区别,以期为薄荷两大类主要成分的整体质量评价提供合理的依据,为今后能够更加合理有效地评价及控制薄荷质量奠定一定的理论基础;调研了解全国范围内薄荷的农药残留状况,对薄荷进行农药残留检测,以确保薄荷药材的用药安全和有效性。方法:(1)采用GC技术,建立薄荷脑的含量测定方法及挥发性成分的GC指纹图谱:进样口温度设定为200℃,检测器温度设定为300℃,程序升温,分流进样,分流比为10:1,并通过对照品对各共有峰进行确认。(2)采用DAD-HPLC技术,建立薄荷中蒙花苷、咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸4种主要成分的含量测定方法,并与主要混淆品留兰香、河北臭薄荷的含量进行比较;建立非挥发性成分的HPLC指纹图谱,并结合相似度评价和化学计量学方法进行分析。以乙腈-0.2%磷酸水为流动相,采用梯度洗脱程序,柱温控制为30℃,检测波长选择245或325nm。(3)在前期液相色谱的基础上,观察薄荷、河北臭薄荷、留兰香3种药材的色谱图,发现图中保留时间分别为18.2、36.0、41.4的3个峰为薄荷所有,河北臭薄荷和留兰香几乎没有,可能是3种药材的区别性成分,故拟通过液质联用技术来确证并确定这几个成分。(4)利用GC-MS技术,建立薄荷中28种农药残留检测方法,并对111批市售薄荷进行检测。结果:(1)GC法含量测定结果显示,最终确定按干燥品计,薄荷饮片中薄荷脑含量不得少于0.11%;所测192批次样品中,合格率为66.1%,不合格率为33.9%;对各产地样品的不合格率进行统计,发现江苏的不合格率最低,河北和四川的较高。根据GC法指纹图谱结果分析,确定指纹图谱的限度为相似度不得低于0.80;192批次样品中,合格率为64.6%,不合格率为35.4%,且与薄荷脑含测结果一致。(2)HPLC法含量测定结果显示,薄荷中,咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、蒙花苷的含量分别在0.0080~0.1018 mg/g、0.1498~5.0057 mg/g、0.0103~3.3728 mg/g、0.0493~13.6978 mg/g之间;与留兰香、河北臭薄荷样品的4种成分的平均含量比较,发现薄荷的咖啡酸含量与留兰香、河北臭薄荷基本一致,而橙皮苷、迷迭香酸、蒙花苷的含量均高于留兰香、河北臭薄荷。HPLC法指纹图谱结果显示,薄荷共有峰为14个,利用相似度评价软件、聚类分析、偏最小二乘判别分析对薄荷、留兰香、河北臭薄荷进行评价,三者结果均一致。(3)采用液质联用技术进行确证,推断3种化合物分别为琥珀酸(3,4-二羟基亚苄基)、原紫草酸、刺槐素,且发现薄荷、河北臭薄荷、留兰香中均含有3种化合物,说明在目前的液相条件下,无法找出3者的区别性成分。(4)农药残留检测结果显示,111批薄荷样品中,1批样品中检出甲拌磷,1批样品中检出p,p’-滴滴伊,3批样品中检出甲霜灵,其余农药未检出。结论:建立的薄荷脑及4种非挥发性成分的含量测定方法,为完善薄荷有效成分的质量控制提供基础;建立的挥发性及非挥发性成分的指纹图谱方法,可以对薄荷真伪进行有效鉴别,并对其质量优劣进行全面控制,可为薄荷的整体质量评价及控制提供依据。采用QuECHERS-气相色谱-串联质谱法,实现了对薄荷28种农药残留的检测,该方法快速简单,可为薄荷的安全性评价提供基础,为今后修订和完善薄荷药材及饮片的质量标准提供研究思路,辅助中药质量与安全标准的制定。