黑玉米穗轴色素的提取、特性及其微贮利用的研究

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黑玉米中蕴含着大量的花色苷类色素,具有很高的食用价值和营养价值。广东省农业科学院作物研究所培育出籽粒、穗轴和苞叶全部为紫色的粤紫金黑玉米自交系及组合。其副产物穗轴中色素含量比玉米籽粒更高,开发利用潜力巨大。目前对黑玉米穗轴色素进行系统研究的报道较少,因此,与广东省农业科学院作物研究所合作,研究测定由该所提供的黑玉米穗轴色素的提取、纯化、性质、组成和应用等方面的工作,具有重大的意义。本文采用响应面分析法,优化了黑玉米穗轴色素的提取条件,并对色素提取液进行了纯化,研究了光照、温度、pH值、防腐剂、金属离子、氧化还原剂、食品原料等因素对黑玉米穗轴色素稳定性的影响,并对分离纯化后黑玉米穗轴色素的组成进行了探究,对黑玉米穗轴进行微贮处理,研究了花色苷色素在微贮过程中的变化情况,主要研究的内容及结果如下:以黑玉米穗轴为原料提取花色苷类天然色素,探讨提取剂、浓度、时间、pH值、料液比、温度对提取率的影响。采用Box-Behnken中心组合实验和响应面分析法,对黑玉米穗轴色素的提取工艺进行了优化。利用Design expert进行数据分析。确定了黑玉米穗轴中花色苷色素的最佳提取条件:提取剂为酸化乙醇,乙醇浓度为80%,提取时间为2小时,pH值为2.2,料液比为13.5,温度为58.9℃,在此条件下黑玉米穗轴色素的提取率为3.5%。采用大孔树脂法对黑玉米穗轴色素进行了纯化研究。结果表明:X-5大孔树脂对黑玉米穗轴色素有较好的吸附分离性能,是其纯化的适宜树脂。黑玉米穗轴色素在X-5上的吸附解吸动力学规律可用一级动力学方程来描述。纯化黑玉米穗轴色素适宜的工艺参数:色素液pH值1.5,浓度0.971mg/ml,吸附流速5ml/min;pH值为1,50%乙醇是黑玉米穗轴色素适宜的洗脱剂,洗脱流速0.5ml/min。在上述工艺条件下,X-5树脂对黑玉米穗轴色素动态饱和吸附量达36.63mg/ml湿树脂,色素液经纯化后,其色价为原来的19.66倍,取得理想的纯化效果。此外还对吸附率较高但解析率较低的D-3520树脂的解吸条件进行了优化。采用pH为1,60%的乙醇,以0.5ml/min为解吸流速对色素进行解吸效果较佳。研究了光照、温度、pH值、防腐剂、金属离子、氧化还原剂、食品原料等因素对黑玉米穗轴色素稳定性的影响。结果表明:光照和温度均显著影响黑玉米穗轴色素的稳定性。日光灯和自然光下色素的降解反应符合一级反应动力学,在日光灯照射下花色苷的半衰期为54.6d,在自然光照射下花色苷的半衰期为77d,避光保存效果最佳;40、60、80℃下色素热降解反应符合一级反应动力学,其相关系数为0.9948,降解自由能为16037kJ/mol,100℃其降解反应符合二级反应动力学。40,60,80,100℃下花色苷的半衰期分别为31.9h,23.0h,15.9h,1.78h,低温下花色苷在相同时间内保存率较高;不同的pH值下黑玉米穗轴色素会呈现不同的颜色,随着pH值的增大,黑玉米穗轴色素的颜色由红色,变为红紫色,蓝色。不同的pH值对黑玉米花色苷的保存率构成影响。黑玉米穗轴花色苷在pH值为2及3时降解速度较慢,在pH值为1时降解最为迅速,花色苷最佳保存的pH值为2-3;黑玉米穗轴色素对苯甲酸钠和山梨酸稳定性较好;钠离子,铝离子,钾离子对色素稳定性影响不大,钙离子会使黑玉米穗轴色素的吸光值即刻显著减小;双氧水、亚硫酸钠、维生素C均会使黑玉米穗轴色素的吸光值有所下降;不同的食品原料在不同程度上对黑玉米穗轴色素的吸光值有不同的影响。淀粉、蔗糖、葡萄糖会使色素的吸光值降低,使其降低的程度由大到小依次为淀粉、蔗糖、葡萄糖;柠檬酸、酒石酸会使色素的吸光值上升。采用纸层析、紫外可见光谱、红外光谱等技术对黑玉米穗轴色素进行分析研究,纸层析分离出三种主要成分,经纸层析、紫外可见光谱、红外光谱法初步确定分别是矢车菊-3-葡萄糖苷,芍药定-3-葡萄糖苷和天竺葵-3-葡萄糖苷。该黑玉米穗轴色素为花色苷类色素。对黑玉米穗轴进行了微贮处理,结果表明,穗轴的初始含水量为70%,糖添加量为5%,将添加到穗轴中的菌液的pH调节为5,海星微贮王秸秆发酵活干菌添加量为0.25g/kg时,能取得较好的微贮效果。在微贮过程中黑玉米穗轴色素的损失较小,21天发酵结束后损失率仅为86.18%。
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