在科技如此发达的社会,我们使用的主要能源依然是化石燃料。然而,化石能源的大量消耗在全球范围内造成了严重的能源短缺和环境污染。因此,发展可再生的清洁能源对人类社会的可持续发展具有重要的意义。在众多的可再生能源中,太阳能是最大的可探索能源,而氢能是一种具有高燃烧热值的可再生清洁能源。以地球上丰富廉价的水为原料,在太阳光的照射下,利用半导体光催化技术将水分解制取清洁氢能源,不仅对解决日益严重的能源和环境问题提供了一种新思路,同时对于进一步促进氢能源的工业化进程具有重要推动作用。然而,在实际应用过程中,催化剂较低的量子效率依然严重制约着光催化分解水制氢技术的商业化应用,开发和构筑具有高催化活性的半导体光催化材料显得尤其重要。本文利用不同的合成方法制备出三种类型异质结构的硫化物基半导体光催化材料(Cu₂（OH）₂CO₃/Zn_0.5Cd_0.5S,MoS₂/RGO/Mn_0.5Cd_0.5S,Mn_0.5Cd_0.5S/WO₃/Au)。利用XRD、TEM、XPS等表征手段并结合电化学和光催化分解水的实验结果,探讨材料形貌、结构和性能之间的关系,得出一些适宜的参数,为制备其它高性能的异质结半导体光催化剂提供理论依据和技术支撑,主要的研究内容如下:（1）通过简单的一步原位合成法合成Cu₂（OH）₂CO₃/Zn_0.5Cd_0.5S两体系复合光催化材料,通过光解水制氢实验研究不同负载量的Cu₂（OH）₂CO₃对光解水制氢性能的影响。当Cu₂（OH）₂CO₃的负载量达到5 wt%时,光解水制氢性能最佳,制氢效率达到275.7μmol h^-1,是纯Zn_0.5Cd_0.5S产氢性能的3.04倍。Cu₂（OH）₂CO₃作为助催化剂,加速了Zn_0.5Cd_0.5S导带上光生电子的转移速率,在减少了光生电子和空穴复合率的同时又降低了Zn_0.5Cd_0.5S的过电位;此外,Cu₂（OH）₂CO₃助催化剂还益于提高复合光催化剂的稳定性和循环利用性,增强了其工业化应用的潜能。（2）以MoS₂、GO、Cd（CH₃COO）₂·2H₂O和Mn（CH₃COO）₂·2H₂O为原料,利用水热法成功制备出MoS₂/RGO/Mn_0.5Cd_0.5S复合型光催化材料。光催化制氢实验结果表明,当RGO负载量为1 wt%,MoS₂负载量为3 wt%时,此时复合光催化剂的制氢效率达到最高(107.58μmol h^-1),是纯Mn_0.5Cd_0.5S制氢效率的4.54倍。通过对样品光电性能的进一步分析表明,RGO的存在提高了电子-空穴的分离和转移速率,MoS₂作为助催化剂促进了水电解质中H₂的生成。而且,RGO和MoS₂协同作用,为催化剂提供了更多的活性位点,极大的提高了光催化活性。（3）以WO₃和HAuCl₄为原料,利用水热法和温和水浴法合成Mn_0.5Cd_0.5S/WO₃/Au复合型光催化剂。研究不同负载量的WO₃和Au对Mn_0.5Cd_0.5S/WO₃/Au三体系光催化性能。发现Mn_0.5Cd_0.5S与WO₃的复合构成了直接Z体系结构,而Au纳米粒子的引入则会与Mn_0.5Cd_0.5S和WO₃形成表面等离子体共振,从而加速了Mn_0.5Cd_0.5S的导带上电子的迁移速率,减少光生电子和空穴的复合,进一步提高Z-体系Mn_0.5Cd_0.5S/WO₃/Au的光催化性能。