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核燃料循环、核武器试验以及核事故,向环境释放了大量的长寿命放射性129I和钚同位素(239,240Pu等),其在环境中的赋存状态和对公众健康的辐射危害是公众关注的热点,这些核素作为示踪计已大量应用于洋流循环、大气和海洋相互作用、现代沉积物测年和土壤侵蚀等研究。但是我国这方面工作严重滞后,尤其是低水平环境129I和Pu等重核素的测试分析手段和方法缺乏,亟待加强。本论文基于西安3MV加速器质谱仪,开展了系统的129I-AMS和Pu-AMS测试方法学研究,取得了下列成果: 一:建立并优化了常规碘含量129I-AMS测试方法,测量本底降低至1.52×10-14;离子源中I-离子溅射引出效率约为7.5%;最优化的价态选择是+5价,剥离效率为:4.1~4.3%;最优化辅助介质为Nb,比例为质量比1∶5。 二:建立了微克级碘含量AgI-AgCl共沉淀靶样的AMS测试方法,确立了不同129I/127I比值靶样的碘含量下限:2.0×10-13(50μg)、2.2×10-12(20μg)、9.95×10-12(6μg)和1.14×10-10(3μg),可以对实际制样工作形成指导。利用新建的微量129I-AMS分析技术进行了典型案例研究,通过交叉比对和分析过去四年的标准和本底测试情况,证实上述不同碘含量AMS分析方法稳定可靠。 三:探索了针对核应急分析等特定需求样品的129I无化学制样快速检测方法,批次测量时单批样品(含样品40个)平均分析时间缩短至5小时,准确分析下限为0.1μBq/g。 四:拓展了西安3MVAMS的钚同位素测试功能,用超级卤素氟化物方法实现了对239Pu、240Pu和242Pu的测试能力,单核素测试下限低至5fg。