在常规溶剂和离子液体中结晶分离同分异构体熊果酸和齐墩果酸的研究

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熊果酸(Urso1ic acid,UA)与齐墩果酸(Oleanolic acid,OA)是一对同分异构体广泛存在于植物,药草,食物中,都属于五环三萜酸。它们都具有重要的药理性能,在临床应用非常广泛,人们对UA和OA的研究较早,并且随着药理活性研究的深入,它们越来越引起人们的关注,但是由于它们是同分异构体,性质非常接近,所以分离它们非常困难,因此分离两者成为了近年来的研究热点和难点。本论文将结晶分离技术运用到天然药物同分异构体纯化分离方面。1、分别测量了UA和OA在不同异丙醇浓度(25%,35%,45%,55%,65%,75%),溶剂(乙醇+水+氢氧化钠)中不同乙醇浓度(25%,35%,45%,55%,65%,75%)和不同溶剂(以离子液体质量分数为5%的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和乙醇混合溶液,5%的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸溶液和乙醇混合溶液,5%的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸和乙醇混合溶液,5%的1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和乙醇混合溶液,5%的1-辛基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和乙醇混合溶液,5%1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸和乙醇混合溶液)中的不同温度下溶解度,考察溶解度熊果酸和齐墩果酸在75%异丙醇,75%乙醇和在5%1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸混合溶液中两者溶解度差异比较大。2、根据熊果酸和齐墩果酸在常规溶剂和离子液体中溶解度不同,用结晶分离的方法对二者进行了结晶分离,探究了熊果酸和齐墩果酸在常规溶剂中结晶分离最佳工艺为75%异丙醇,结晶时间为14h,结晶温度为30℃,熊果酸和齐墩果酸投料质量比为1时,此时齐墩果酸的结晶质量分数可以达到80%左右,两者在离子液体中结晶分离最佳工艺为:离子液体质量分数为5%的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸和乙醇混合溶液,熊果酸和齐墩果酸投料质量比为1.5时,结晶温度为30℃,结晶时间为14h。此时齐墩果酸的结晶质量分数可以达到85%左右。
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