微柱高效液相色谱-高温气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

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论文从中草药成分分析的方法和复杂性入手,对目前中草药成分分析的现状、发展方向以及该课题的选题意义进行了阐述.介绍了该文使用的具有多储存位接口的PC-HPLC-HTGC在线联用装置,对多储存位接口的结构、组件构成以及影响切割准确度的操作条件进行了详细的介绍和评价.结果显示该接口对样品的切割损失小于0.19%.该论文在实验中还采用了一种简单、快速的干法制备正相毛细管液相色谱柱并将其应用于微柱高效液相色谱的分析.另外,该文还在高温气相色谱中采用了保留间隔技术(Retention Gap,简称RG技术)以保证小于100μl样品的不分流进样.同时接口采用了特殊的辅助气体进样方式,确保了低沸点样品的准确分析.建立了微柱高效液相色谱分离八角茴香挥发油的方法.利用微柱高效液相色谱法(μ-HPLC)对八角茴香果实挥发油成分进行了分离,并对分离条件进行了优化.包括对分离柱填料类型、流动相组成和比例、流速等条件的优化.结果表明,选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm ID,5μm),正己烷-乙腈-二氯甲烷(80:8:12,体积比)流动相,流速为2.0μL/min,检测波长为254nm时,八角茴香果实挥发油成分在微柱液相上分离效果最好.同时,利用标样对反式-茴香醚、茴香进行了定量.最后利用微柱高效液相色谱(μ-HPLC)和高温气相色谱(HTGC)在线联用技术对八角茴香果实中的挥发油成分进行了分析.在对八角茴香挥发油在HTGC上的分离条件进行优化的基础上,将八角茴香挥发油在μ-HPLC和HTGC上的最佳分离条件有机结合起来对八角茴香挥发油成分进行了分析,结果成功地分离出四种新物质.综上所述,PC-HPLC-HTGC在线联用在中草药分析中体现出了强大的分离能力.
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