【摘 要】
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采用先驱体转化法制备的连续SiC纤维具有良好的抗氧化性和耐高温性等优点,是陶瓷基复合材料较理想的增强体,由其增强的复合材料是高科技领域的关键战略材料。近些年,我国在SiC纤维的制备方面虽然取得了一些进展,但对纤维制备过程中的物相转变和精细微观结构理解还不够。本论文主要采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及能谱仪(EDS)等多种表征手段,对四种连续SiC纤维
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采用先驱体转化法制备的连续SiC纤维具有良好的抗氧化性和耐高温性等优点,是陶瓷基复合材料较理想的增强体,由其增强的复合材料是高科技领域的关键战略材料。近些年,我国在SiC纤维的制备方面虽然取得了一些进展,但对纤维制备过程中的物相转变和精细微观结构理解还不够。本论文主要采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及能谱仪(EDS)等多种表征手段,对四种连续SiC纤维的微观组织进行观察,并探究SiC纤维的微观结构与其高温氧化前后的力学性能之间的关系。得到的主要结论如下:(1)1800℃高温烧结的纤维其表面β-SiC晶粒尺寸在200 nm,断口呈现少量穿晶断裂特征,近表层的β-SiC晶粒结合致密,而芯部组织疏松。1500℃和1300℃烧结的纤维组织结合致密,表面和截面均呈现细小的晶粒组织特征,无明显的形貌差异。1300℃烧结的高抗拉强度纤维组织致密,无明显缺陷。(2)采用金属包埋法制备SiC纤维的TEM样品,利于全面表征SiC纤维截面组织。TEM观察表明1800℃烧结的纤维其横截面组织成梯度分布:从纤维表层至芯部,β-SiC晶粒尺寸逐渐减小,由近表面的240 nm减小到芯部的100 nm;石墨含量逐渐增多,形态有近表面的平直状逐渐过渡到芯部的涡旋状。1800℃烧结的纤维内部存在少量的孔洞和石墨相,因此强度只有1.7 GPa。1500℃和1300℃烧结的纤维以非晶相为主,并有β-SiC纳米晶和涡旋状石墨相存在。该类纤维截面组织均匀,不含孔洞,因此其能维持在2.7 GPa~2.8 GPa。1300℃烧结的高抗拉强度纤维主要也由非晶相和大量的β-SiC纳米晶组成,其内部未见孔洞缺陷。研究表示控制纤维中石墨的含量以及减少制备纤维过程中产生的缺陷是获得具有优异性能SiC纤维的关键。(3)1800℃烧结的高结晶度SiC纤维和1300℃制备的低结晶度SiC纤维在1000℃空气中加热后均发生氧化,表面形成氧化层,且随着氧化时间的延长,氧化层增厚,纤维的强度降低。氧化1 h后,纤维表面形成100 nm厚的氧化层,但无明显缺陷产生,1800℃和1300℃烧结的纤维其强度保留率分别为87.3%和80.8%。氧化10 h后,尽管高温烧结的纤维以表层中SiC晶界间的空洞作为氧的扩散通道,但强度保留率仍有55%;而1300℃烧结的纤维经10 h氧化后,氧化层厚度可达430 nm,且碳含量高,氧化程度加重,导致纤维失去强度。氧化50 h后,两种纤维表面的氧化层厚度大幅增加,纤维易断。相比较1300℃低温烧结的纤维,高结晶度的纤维具有更好的高温稳定性。
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