本文以硅溶胶和蔗糖为原料,通过溶胶凝胶、热裂解及气氛热处理工艺合成了Si₃N₄纳米纤维。首先,设计并合成出Si-O-C纳米复合粉体;然后,对Si-O-C纳米复合粉体进行气氛热处理工艺制备出Si₃N₄纳米纤维。系统研究了不同的气氛热处理工艺参数对纳米纤维生长的影响规律,并对Si₃N₄纳米纤维进行了光学、电学和力学性能的测试。氮化硅纳米纤维生长主要温度区间为1400¹600℃,反应温度对氮化硅纳米纤维的生长非常显著。1400℃时产物为很少量的直径约为100nm的氮化硅纳米线;1500℃时,为分布均匀的纳米带形貌,其中带宽300-400nm带厚70-100nm;当升温至1600℃时,仍为带状形貌尺寸已超出纳米级别。随着保温时间的延长,氮化硅纳米纤维的产量显著增加,在1500℃下保温时间由0.5h-4h增加纳米带形貌不变,都是分布均匀的带状形貌,带宽由150nm增至300nm左右,带厚由20nm增至90nm左右。气氛热处理的初始气压范围为0.2-1.0MPa,影响规律如下:1500℃条件下纳米带的尺寸随着压力增大而增大,其中带宽由200nm增至400nm,带厚由30nm增至90nm。1600℃条件下当压力为0.2MPa时,因为氮气不足产物中开始有SiC纳米线生成。随着烧结压力增大,氮化硅纳米纤维在空间分布上更贴近于原料生长,纳米带的带厚明显增大。根据温度和气氛压力对氮化硅纳米带的影响规律,我们对气氛热处理工艺予以优化。反应温度1500℃、初始氮气压力0.2MPa、保温2-4h时,可以得到高产率的a-Si₃N₄纳米带,带宽150³00nm,带厚20⁹0nm。此外,我们对Si₃N₄纳米纤维进行了光学、电学和力学的性能测试。其具有很好的发光性能,可发射波长范围246nm至595nm,并且对发光机理进行了深入的分析。纳米纤维电导率为10^-9 S·cm^-1属于半导体材料。根据纳米压痕得到其纳米硬度H=19.7GPa,弹性模量E=203.8GPa,具有优良的力学性能。