论文部分内容阅读
本研究完成了生物素、牛磺酸以及婴幼儿配方奶粉中牛磺酸基体标准物质的研制。采用红外光谱法与核磁共振波谱法对生物素、牛磺酸两种纯度标准物质候选物进行了定性分析；分别采用高效液相色谱法与差示扫描量热法、超高效液相色谱法与高效毛细管电泳法进行了标准物质的定值；采用超高效液相色谱法与超高效液相色谱与质谱联用法对婴幼儿配方奶粉中牛磺酸成分进行了定值；对3种标准物质进行了均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定。标准物质研制符合JJF1343-2012标准物质定值的通用原则及统计学原理与JJF1006-1994国家一级标准物质研制技术要求。两种纯度标准物质的研制填补了国际空白；婴幼儿配方奶粉中牛磺酸基体标准物质的研制填补了国内空白。标准物质可用于相关成分的测定以及分析仪器校准、分析方法确认与评价、仲裁检测以及相关生产部门和实验室质量控制等。本研究建立了生物素纯度测定的差示扫描量热法(DSC),测定条件为升温速率1℃/min,样品量1mg,氮气流速为20mL/min。纯度测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.02%(n=6)。本研究建立了高效液相色谱电雾式检测器直接测定牛磺酸纯度的方法。该方法在1.0μg/mL～100.0μg/mL的浓度范围内呈线性,线性相关系数R2=0.9999。精密度、重复性、稳定性试验的相对标准偏差分别为0.018%、0.026%、0.024%。本研究建立了利用超高效液相色谱电雾式检测器直接测定婴儿配方奶粉中牛磺酸含量的方法。该方法回收率为96.3%-99.4%,线性范围是1～25μg/mL。检测限为0.1μg/mL和定量限为0.5μg/mL；本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿配方奶粉中牛磺酸含量的方法。回收率为96%～100.9%,线性范围是1×103-g/mL～50×103μg/mL。检测限为23×10-9mg/g和定量限为52×109mg/g。该两种方法直接、快速、便捷、易操作,克服了常规色谱测定方法需衍生化后测定,操作繁杂,耗时长与不能的缺点。方法使用NIST SRM1849a进行了验证,并测定了12种市售奶粉。