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纳米材料是纳米科技发展的物质基础。纳米材料的物理和化学性质与它的基本单元的形状和大小密切相关。合成大小均匀和具有一定形状的纳米粒子是纳米材料领域的一项重要课题。功能性配位聚合物和超分子化合物是分子材料科学发展的物质基础之一。合成结构新颖以及具有光、电、磁性，催化性能，分子和离子交换、吸附性能等功能性配位聚合物和超分子化合物是化学家面临的二项挑战性的任务。本论文的研究工作包括二部分：第一部分是控制纳米粒子形状和大小的合成研究。首次制备了纳米级大小的镍空心球。发展了银纳米线和金纳米粒子的新的液相制备法。提出了控制合成氧化铜纳米棒和纳米片，和固相合成硫化铅纳米立方块的新方法。第二部分是配位聚合物和超分子化合物的合成和结构研究。合成了八种新的化合物，测定了它们的晶体结构。为设计和合成新的分子磁体提供实验和理论依据，探讨了几种配位聚合物的结构和磁性的关系。论文的主要内容如下：
1.首次采用低温水热法，在Ni(DS)2(十二烷基磺酸镍)胶束体系中，利用NaH2PO2与Ni(DS)2的氧化还原反应，制备了铁磁性纳米级大小的镍空心球。讨论了镍空心球的形成机理。纳米级的镍空心球显示了比体材料的镍(大约0.7Oe)和微米级镍空心球(大约32.3Oe)更强的室温矫顽力(410Oe)。
2.利用Cu(DS)2(十二烷基磺酸铜)作为前驱体同氢氧化钠反应，采用水热法可高产率制备二维CuO纳米片。在常压和80℃下，则可得到CuO纳米棒。考察了Cu(DS)2和NaOH的浓度，水热反应时间对CuO纳米材料形貌和大小的影响。发现CuO纳米棒/纳米片的形成可能与功能性的表面活性剂Cu(DS)2作软的结构模板有关。CuO纳米棒和纳米片的光学能隙值比它的体材料的值要大。
3.首次利用Na2S·9H2O和Pb(DS)2(十二烷基磺酸铅)作为反应物，采用固相反应途径，获得了PbS纳米晶立方块。PbS纳米晶分别用X-射线衍射仪，透射电镜，X-射线光电子能谱，紫外光谱仪进行了表征。功能化的表面活性剂Pb(DS)2在PbS纳米晶的形状控制方面起了重要的作用。
4.提出了一种新的大量制备银纳米线的液相方法。首次在室温，和不用表面活性剂、无机硬模板、晶种的条件下，通过二苯胺磺酸钠和硝酸银的氧化还原反应，制备了表面洁净的银纳米线。银纳米线分别用X-射线衍射仪，透射电镜，扫描电镜，X-射线光电子能谱，紫外光谱仪进行了表证。
5.利用四氯合金酸和二苯胺磺酸钠反应，制备了大小均匀的金纳米粒子。考察了还原剂二苯胺磺酸钠和保护剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量的变化对金纳米粒子形貌和大小的影响。发现成核速率是决定粒子大小的主要因素，用较高浓度的还原剂会产生较小和分布较窄的金纳米粒子。金纳米粒子的平均直径随着PVP/HAuCl4摩尔比增加而增加。
6.合成了四个具有4466拓扑结构类型的五连结的三维配位聚合物[M2(C3H2O4)2(H2O)2(μ2-hmt)]n(M=Zn1，Cu2，Mn3，Cd4；hmt=六次甲基四胺；C3H2O4=丙二酸根)，测定了它们的晶体结构。沿着c轴方向，配合物1，2，3和4具有许多有效孔径分别在2.47×5.20A，2.17×5.19A，2.62×5.35A和2.64×5.35A的通道。分析了它们的红外光谱，差热-热重曲线。配位聚合物[Cu2(C3H2O4)2(H2O)2(μ2-hmt)]n2和[Mn2(C3H2O4)2(H2O)2(μ2-hmt)]n3的变温磁化率数据说明它们中的M(Ⅱ)离子之间存在反铁磁性作用。化合物1是第一例具有4466拓扑结构类型的五连接的Zn(Ⅱ)的三维配位聚合物。
7.合成了一个具有(3，4)连接拓扑骨架的三维配位聚合物[Cd3(μ3-hmt)2(μ2-C4H2O4)2(H2O)6]SO4·4H2O5(C4H2O4=顺丁烯二酸根)。晶体结构分析表明该化合物沿着c轴方向具有许多6.137×7.452A大小的有效孔洞。它的拓扑结构类型可归属于(6，82)(64，8，10)型。这是首次在hmt-基的配位聚合物中发现这种类型的拓扑结构。
8.合成了超分子化合物[Mn(hmt)2(H2O)2(NCS)2].[Mn(H2O)4(NCS)2]·2H2O6和[Cd(C4H2O4)(H2O)2]7(C4H2O4=反丁烯二酸根)，测定了它们的晶体结构。化合物6是一个由三个独立的不带电荷的组分[Mn(hmt)2(H2O)2(NCS)2]，[Mn(H2O)4(NCS)2]，和H2O通过氢键连接而成的三维超分子化合物。化合物7是一个相邻平面结构通过氢键连接而成的三维超分子化合物。
9.合成了三维的超分子化合物[Mn(N3)2(H2O)3(hmt)]n8，测定了它的红外光谱，和晶体结构。叠氮根配体以μ-1，3方式桥联二个锰原子，沿着b轴形成一个之字形链，之字形链间存在的氢键导致三维的网络结构的形成，六次甲基四胺(hmt)分子嵌入网络结构的空腔中稳定了晶体的堆积。变温磁化率数据显示该化合物具有反铁磁性。用无限链模型拟合磁化率数据得到的J值为-4.8cm-1。