聚合物/纳米Si<,3>N<,4>复合材料的制备与研究

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聚合物基纳米复合材料是以聚合物为基体,分散相中至少有一维小于100纳米的新型复合材料。聚合物基纳米复合材料由于既保持了聚合物基体本身的各种优异性能,又能充分发挥纳米单元的特异性能,还可抑止纳米单元的氧化和聚集,使体系具有较高的长效稳定性。本论文以纳米Si3N4粉体为填充物,围绕聚合物/纳米Si3N4复合体系进行了一系列的研究工作:1.纳米Si3N4粉体的表面改性本论文尝试采用小分子偶联剂对纳米Si3N4粉体进行表面改性处理,并使用沉降实验、FTIR、TGA、粒径测试、表面接触角测试等方法对改性粉体进行表征。沉降实验显示使用KH-845-4处理纳米Si3N4粉体可明显提高其在MMA中的分散稳定性,使用NDZ-102处理纳米Si3N4粉体可明显提高其在甲苯中的分散稳定性。对于这两种偶联剂改性的粉体,FTIR分析其表面改性均属于化学包覆改性,热重分析表明其表面均包覆了一定量的偶联剂,粒径分布分析均显示改性后粒子粒径较改性前明显降低。2.MMA/纳米Si3N4复合体系聚合过程的研究及动态力学性能分析本论文利用示差扫描量热仪(DSC)对MMA/纳米Si3N4体系的聚合过程进行研究,着重考察了聚合温度,纳米Si3N4粉体加入量及引发剂AIBN用量对体系聚合速率的影响。结果表明:升高聚合反应温度,增大引发剂用量,均可使体系的凝胶效应提前出现,聚合速率增大;而纳米Si3N4粉体的加入对体系的聚合起到延缓的作用,且随着加入量的增加,聚合速率逐渐降低。从动力学推导结论可得,70℃时初始阶段聚合反应动力学方程可表示为Rp=K[Si3N4]-0.14[AIBN]0.79[MMA]。PMMA/纳米Si3N4体系的动态力学性能分析表明,随着体系纳米粉体添加量的增加,体系的Tanδ、储能模量E′、损耗模量E″均呈现规律性的变化:Tanδ曲线显示添加了不多于2%的Si3N4粉体的PMMA复合体系的Tg都比纯PMMA的Tg高,且随着粉体用量的增加,复合材料的Tg先上升后下降;随纳米粉体用量的增加,储能模量先增大再减小,但添加了纳米粉体的体系要高于未加入粉体的体系;损耗模量峰的高度先减小再增大,但均低于纯体系的峰高。3.PPS/纳米Si3N4复合材料的制备与表征分别使用表面改性过的纳米Si3N4粉体,微米Si3N4粉体为填充料(按配方需要加入GF的按20%加入量在造粒时引入),按配方进行共混制备纳米复合材料。并采用拉伸性能测试、冲击性能测试、DMTA测试对其性能进行表征。结果显示:(1)纳米Si3N4粉体填充PPS复合体系的动态力学性能随粉体添加量的增加而呈现规律性的变化。添加适量的纳米粉体,可较好的改善体系的拉伸和冲击性能。(2)纳米级粉体、微米级粉体、纳米粉体/GF填充PPS复合体系对比来看,粉体添加量分别为0.8%、1.6%时,两系列的Tanδ、储能模量E′、损耗模量E″的曲线分别呈现出相同的规律。三个体系力学性能综合对比来看,纳米体系的各项指标明显好于微米体系,而又低于纳米粉体/GF复合体系。
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