芴制9-芴甲醇的研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ahdx2009
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9-芴甲醇作为一种非常重要的化工中间体,在制药、功能性色素及高分子等领域的应用日益广泛。本论文旨在努力寻找一条低成本、高安全的合成路线,用目前价廉滞销的工业芴制备高附加值的9-芴甲醇。本文研究采用了两种不同的“催化剂-助催化剂-溶剂”反应体系。首先利用“固体碱-聚乙二醇-二甲基亚砜”体系,通过相转移催化和“一锅法”合成出9-芴甲醇。考察了固体碱种类、PEG600用量、甲酸乙酯用量、多聚甲醛用量、反应温度、不同阶段反应时间等对9-芴甲醇收率的影响。结果表明,反应选择性高,粗产品的9-芴甲醇含量高达98.3%(HPLC),不过产率还不够高,只有36.7%。为了进一步提高收率以获得更好的经济效益,又进行了“乙醇钠的乙醇溶液-聚乙二醇-环己烷”反应体系的试验。在优化的工艺条件下,9-芴甲醇的产率提高到75.4%,可见乙醇钠乙醇溶液作为催化剂其活性比固体碱高。迄今为止尚未见到将上述两种催化剂用于该反应的文献报道。此外还对粗产品的精制和溶剂的回收利用进行了研究。经重结晶提纯后,9-芴甲醇纯度可达99.0%以上,溶剂实现循环利用。
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