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本文系统开展了两步法合成聚羧酸系减水剂的研究,得出了最佳的合成工艺条件和配方。具体工艺为:以甲基丙烯酸和聚乙二醇为原料通过酯化反应得出聚乙二醇甲基丙烯酸单酯大分子单体,再以大分子单体为原料合成聚羧酸系减水剂。然后,将自制的聚羧酸减水剂与市售减水剂进行了性能对比,并通过微观测试手段对其进行了表征及机理研究。
首先,本论文先通过正交实验,对酯化反应各原料的掺量与酯化率的影响进行了研究,得出了各因素对酯化率影响的主次顺序为酸醇比＞反应时间＞催化剂的含量＞阻聚剂的含量。通过单因素变化实验和不同原料对比试验,选择对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,聚乙二醇分子量为600。得出了在选用酸醇摩尔比1.2:1,酯化反应时间8h,催化剂用量4％,阻聚剂用量为0.8％,带水剂用量为15％,酯化温度130℃时,酯化率最高,为79.8％。通过红外光谱分析,目标产物为聚乙二醇甲基丙烯酸单酯,并在其分子结构上接枝了-O-H,-C=O,-C-O等官能团。
其次,系统开展了以第一步合成的大分子单体(P10),甲基丙烯磺酸钠(MAS)、甲基丙烯酸(MAA)、过硫酸钠(SPS)为原料合成聚羧酸减水剂的研究。正交实验结果表明:各因素对水泥净浆流动度和减水率的影响的主次顺序为MAS含量＞P10含量＞MAA含量＞SPS含量。通过单因素变化实验和不同原料对比试验,确定选用SPS为引发剂,侧链分子聚合度为10。得出了在选用MAS含量为18mol、P10含量为15mol、MAA含量为30mol、SPS用量为1.2％,反应温度80℃,反应时间6h时,水泥净浆流动度最佳为315mm,减水剂的减水率最佳为37.1％。通过红外光谱,本实验确定了减水剂分子中存在可分散水泥颗粒的官能团如-OH,-C-O,-SO3。
最后,本文将自制减水剂与其他市售减水剂进行对比实验,并运用现代分析测试仪器对其微观机理进行了研究。与其他减水剂相比,掺加聚羧酸减水剂的水泥基材料的早期强度与后期强度得到明显提高,塌落度损失减小。微观测试表明,掺加聚羧酸减水剂可以有效减小水泥颗粒与石子之间的缝隙,提高混凝土的致密性。实验制得的新型聚羧酸盐系混凝土减水剂溶液的密度为1.08g/mL,分子量为7632,其在水泥颗粒表面的吸附量为5mg/g。