色谱法用于FA测定和药代动力学研究及POPs测定

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本文考察了多种色谱分析方法,包括高效液相色谱法-二极管阵列检测(HPLC-DAD).气相色谱法-电子捕获检测(GC-ECD)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS),用于多种中药中阿魏酸含量的测定和珊瑚中持久性有机污染物的检测,并将建立的高效液相色谱法成功用于人体血浆中阿魏酸的药代动力学研究。结果表明:(1) DIONEX C18色谱柱(4.6mm×250mm, i.d.,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸,流速1.0mL/min,控制柱温30℃,进样量20μL, DAD二极管阵列检测器检测波长设定为:λ=323nm。在该色谱条件下,阿魏酸的检测低限为0.03μg/mL,在10~500μg/mL浓度范围内,阿魏酸标准液的线性回归方程是:Y=148590.7194X-490.00171(R=0.9999),线性关系良好。(2)高效液相色谱法用于同时检测当归、三棱和川芎三种中药中阿魏酸的含量,阿魏酸与其它杂质峰得到良好分离,当归、三棱和川芎中阿魏酸的含量分别为:23.6μg/mL、104μg/mL和57μg/mL。(3)经过色谱条件优化,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,可在13分钟内完成人体血浆中阿魏酸的检测,并将该方法成功用于药代动力学研究。(4)气相色谱法-电子捕获检测对持久性有机物的检出限是:有机氯0.024~0.358ng/mL、多氯联苯0.130~0.405ng/mL;气相色谱-串联质谱法:有机氯20~400ng/mL、多氯联苯300~500ng/mL。两者相比较,GC-ECD法灵敏度高,更适用于环境中痕量含氯有机污染物的检测。
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