天然矿泉水中溴酸盐快速检测方法的研究

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溴酸盐是2B级潜在致癌物,主要存在于天然矿泉水和面制品中。目前采用的检测方法都是离子色谱法,仪器昂贵,不适合普遍推广使用,无法满足实时在线检测。因此,研究和建立一种方便、安全和快速的检测方法具有重要意义。化学修饰电极是通过化学修饰的方法在电极表面进行分子设计,将具有优良物理化学性质的分子、离子、聚合物固定在电极表面,从而具有某种特定的化学和物理性质的一类电极。其应用已涉及到化学、生命科学、医学、环境、食品和军事等诸多领域。本论文主要内容包括利用电化学的特性,制备新型快速灵敏的溴酸盐电化学传感器,建立溴酸盐快速检测方法,并对实际样品进行测定。具体研究结果如下:采用电聚合的方法制备GC/Ppy/PMo12纳米复合修饰电极,通过循环伏安法(CV)对电极化学性质进行表征,发现Ppy大大的改善PMo12的化学性质和对BrO3-的电催化还原效应。该修饰电极在0.5 mol/L H2SO4中有着良好的电化学行为。在﹣0.06 V的检测电位下,采用I—T曲线法,发现该修饰电极在溴酸盐浓度为0.005-0.1 mmol/L的范围内有着良好的线性关系,相关系数为0.998,响应时间为1.87 s,最低检测限为2μmol/L,灵敏度为46.86μA·mmol-1·L·cm-2。基于层层组装法,将带正电荷的PDDA和带负电荷的功能化的MWNTs通过静电吸引力的作用构筑{MWNTs/PDDA}n/PMo12修饰电极。通过SEM、UV-Vis技术对该修饰电极的微观形貌进行表征。通过电化学方法研究表明该电极对溴酸盐有着良好的电催化性能。优化组装层数、溶液pH值以及PMo12的使用量。在最佳的实验条件下,检测电位为﹣0.09 V,{MWNTs/PDDA}5/PMo12修饰电极在溴酸盐浓度为0.05-0.4μmol/L的范围内有着良好的线性关系,相关系数为0.99,响应时间为1.53 s,最低检测限为0.02μmol/L,灵敏度为966.9μA·mmol-1·L·cm-2。结果表明,该修饰电极的BrO3-传感器表现出较Gc/Ppy/PMo12修饰电极卓越的性能。使用{MWNTs/PDDA}5/PMo12修饰电极对实际样品进行检测,结果表明该电极具有良好的重现性和稳定性。
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