生态环境的恶化和传统化石燃料的枯竭使得人们对可再生能源以及储能系统的关注度越来越高。超级电容器作为储能器件脱颖而出,充放电速度快,功率密度高,环保等优点引起了人们的广泛关注。电极材料是超级电容器的关键,它决定了超级电容器的综合性能。NiSe2具有低带隙,可逆性以及价态丰富等优点。但是,镍基材料的内阻较高并且在充放电过程中体积容易发生变化,从而影响该电极材料的实际应用。通过将NiSe2电极材料与循环性能好,电导率高的材料进行复合从而提高其综合性能。制备电极材料的方法有水热法,溶剂热法,高温煅烧法等,与这些方法相比,微波加热法更为节能,高效,省时,而且绿色无污染,有利于可持续能源的发展。因此,本文采用微波法合成高性能的泡沫镍自支撑NiSe2,NiSe2@rGO,CoSe2@NiSe2电极材料,并通过XRD、XPS、SEM和TEM对其结构和形貌进行表征,主要工作如下:（1）以泡沫镍为基底和镍源,投入一定量比的硒粉,乙二胺和乙二醇,通过微波法制备了泡沫镍自支撑NiSe2电极材料。探究了不同微波条件以及活性物质的量对NiSe2材料电化学性能的影响。研究表明,当硒粉,乙二胺,乙二醇投入量分别是20 mg,400μL,200μL,微波条件为1000 W,120 s,活性物质的量为1.3 mg时,NiSe2电极材料的电化学性能最佳。在1 A g-1的条件下,NiSe2电极材料的电容值为580 F g-1,循环稳定性在1500圈时,容量保持率为38.88%。组装的NiSe2//AC非对称超级电容器在功率密度为750 W k g-1时,能量密度可达16.875 W h kg-1。此外,该器件在连续充放电10000次后可保持起始容量的65.28%。（2）为了提高NiSe2电极材料的电化学性能,通过简单浸渍法在NiSe2基底上引入rGO作为修饰层,合成了NiSe2@rGO复合物。结果表明:NiSe2@rGO复合物在电流密度为1 A g-1时,电容值高达1798 F g-1,循环5000圈后仍保持初始电容值的78.13%。组装的NiSe2@rGO//AC非对称超级电容器在750 W kg-1的功率密度下能量密度可高达26.5 W h kg-1,并且经过10000圈循环后,电容保持率仍为85.45%。（3）为了进一步提高NiSe2电极材料的综合性能,以Co（NO3）2·6H2O为钴源,泡沫镍为基底和镍源,加入硒粉,乙二胺,乙二醇,通过微波法制备了泡沫镍自支撑CoSe2@NiSe2电极材料。探究了不同微波条件以及活性物质的量对CoSe2@NiSe2材料电化学性能的影响。研究表明,当Co（NO3）2·6H2O,硒粉,乙二胺,乙二醇投入量分别是40 mg,20 mg,400μL,200μL,微波条件为1000 W,120 s,活性物质的量为1.2 mg时,CoSe2@NiSe2电极材料的电化学性能最优。在1 A g-1的条件下,比电容值为1434 F g-1,循环稳定性在充放电20000圈后达到了87.5%。组装的CoSe2@NiSe2//AC非对称超级电容器在功率密度为798 W kg-1时,能量密度可达20.4 W h kg-1。此外,该器件在连续充放电20000次后仍可保持起始容量的86.6%。