激光拉曼光谱仪的建立和CE/RS的研究

来源 :中国科学院化学研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:limihu93
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最近,拉曼散射(RS)光谱与CE联用取得了重大进展,而且表面增强拉曼散射(SERS)和共振增强拉曼散射(RRS)使CE/RS的检测限大大降低.但是至今为止,CE/RS还远没有达到CE/荧光的灵敏度.尽管如此,由于RS对电泳峰定性检测和对水兼容性的特性,CE/RS是倍受关注的现代CE检测方法.在这份报告中介绍了拉曼光谱仪的建立、拉曼光谱和CE的耦合和用于SERS的Ag溶胶的制备方法.拉曼光谱仪由氩离子激光器、单色仪、ICCD和外光路系统构成.讨论了调节氩离子激光器的单模、单色输出的光靶法.拉曼光谱仪建立的主要工作是设计和组装外光路系统.光路系统的适配性用具有强拉曼散射的苯和甲苯在500μm的毛细管内进行检测,结果证明了系统对静态体系的实用性.继而测定了纯物质,如N,N-二甲酰亚胺、甲醇和乙醇,混合物,如N,N-二甲酰亚胺和苯、苯和甲苯、甲基红和甲基橙水溶液的拉曼光谱.MO和MR水溶液在488nm附近有预共振拉曼散射,我们用MO和MR混合物检验水溶液体系的CE/RS,时间分辨光谱的结果表明RS的获得时间与电泳的时间相匹配.从而证明了我们所建立的拉曼光谱仪适合于动态CE/RS的在线研究.在最后一章讨论了激光蚀刻银制备"化学纯"银溶胶的方法.与一般的化学方法相比它具有不含任何其它组份,如有机物和离子的优点,在适当地控制蚀刻能量的条件下,所得胶体的粒径大小和分布与化学法相当或优于化学法的结果,是目前制备SERS活性银溶胶的最新方法.文中讨论了激光能量和蚀刻时间对溶胶粒径大小和分布的影响.有趣的是我们发现蚀刻后的胶体中大的颗粒能够被子激光进一步分散,使胶体的粒径更加均匀,在本文中称之为"二次蚀刻".本项工作顺利地完成了入站时的博士后研究计划.后期设计安装的新的外光路系统正在试用过程中,预计会有更佳的拉曼光收集效率.
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