辛醇液相加氢精制催化剂的研究

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针对工业上两步法加氢辛醇合成过程中的第二步液相加氢反应工艺,研制开发了新型镍系液相加氢催化剂。试验研究了两个系列的液相加氢催化剂,Ni/SiO2系列和Ni/Al2O 3系列催化剂。研究的Ni/SiO2系列液相加氢催化剂,采用共沉淀法制备。考察了催化剂的各种物性参数。在小型加压评价装置上,考察了催化剂中活性组分镍含量、助剂铝的加入、助剂镁的加入、载体硅的不同加入方式以及还原温度对催化剂加氢性能的影响。在此基础上,进行了500小时的评价运转试验。试验结果表明,催化剂中活性组份镍的质量分数在55.0%左右时,催化剂的加氢活性最佳;在催化剂中加入助剂铝有利于提高加氢活性,铝的质量分数在4.5(6.5%左右为最佳;在催化剂中加入助剂镁有利于提高加氢活性,镁的质量分数在4.5(5.5%左右为最佳;载体硅以干混和共沉+干混的方式加入到催化剂中有利于提高加氢活性,而以共沉+干混的加入方式为最佳;催化剂的还原温度不宜超过600℃。在小试研究中,开发的Ni/SiO2系列催化剂用于辛醇液相加氢精制反应时,具有良好的加氢活性、选择性和稳定性,性能达到进口同类催化剂LPH-86的水平,并且催化剂的物相结构稳定,活性组份分布均匀且颗粒度较细。研究的Ni/Al2O 3系列液相加氢催化剂,采用浸渍法制备。考察了催化剂的各物性参数。在小型加压评价装置上,考察了催化剂中的活性组分镍含量、助剂镁的加入、助剂钙的加入以及还原温度对催化剂加氢性能的影响。在此基础上,进行了500小时的评价运转试验。试验结果表明,催化剂中活性组分镍的质量分数在20.0%左右时,催化剂的加氢活性最佳;在催化剂中加入少量的助剂镁有利于提高加氢活性,镁的质量分数在2.0%左右为最佳;在催化剂中加入少量的助剂钙有利于提高加氢活性,钙的质量分数在1.8%左右为最佳;催化剂的还原温度不易超过600℃。小试研究中,开发的Ni/Al2O3系催化剂用于辛醇液相加氢精制反应,具有良好的加氢活性、选择性和稳定性,性能达到进口同类催化剂LPH-86的水平,并且催化剂的物相结构稳定,活性组份分布均匀且颗粒度较细。在小试研究的基础上,综合考虑液相加氢催化剂的机械强度、耐磨性能和加氢性能,确定以Ni/Al2O3系列催化剂F-2进行放大,放大制备催化剂3Kg。对催<WP=4>化剂的各物性参数进行考察。在1升级加压评价装置上,原颗粒装填催化剂,考察了催化剂的加氢性能。试验结果表明,催化剂的制备重复性良好,用于液相加氢反应时,具有良好的加氢活性、选择性和活性稳定性,并且催化剂的物相结构稳定,活性组份镍的颗粒度较细且均匀分布在催化剂体系中。放大研究催化剂的各项指标,达到了小试样品的水平。并且所开发的新型镍系液相加氢催化剂与同类进口催化剂相比较,具有机械强度高、比表面积大、比孔容积大、耐磨性能好的特点,该催化剂具有良好的加氢活性、选择性和活性稳定性,综合性能良好,具备工业化条件,可以实现辛醇液相加氢精制催化剂的国产化。
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