柠檬肟合成及其气相色谱-质谱联用的构型探讨

来源 :贵州工业大学 贵州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wang____jiang
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
该论文通过正交试验,采用水浴和超声两种反应条件分别对柠檬肟合成的最佳工艺条件进行了研究,提出了超声合成柠檬肟比水浴加热合成有反应时间缩短、产率提高、无需加热、搅拌要求不高等优点.该论文还单独考察了对反应有较大影响的pH条件与反应产率、出峰个数的关系,提出在水浴或超声条件下柠檬肟合成的最适pH值在6.5至7.8之间,在弱酸性条件下,产物峰有4个峰,而在碱性条件下,产物峰为3个.该论文通过毛细管气相色谱与气相色谱-质谱联用的分析,利用分子结构与色谱保留的关系、对碎片离子峰m/z99的质谱解析以及根据柠檬肟烯键的构型保持原理计算色谱峰面积比例值λ等三方面确定了色谱图流出的产物峰依次为(E、Z)-柠檬肟、(Z、E)-柠檬肟、(E、E)-柠檬肟、(Z、Z)-柠檬肟(产物出峰为3个时对应后三个构型).另外,该论文还通过色谱峰面积比例值的计算对柠檬肟在特定反应条件下的构型转换与反应的立体选择性作了研究.结果表明,在弱酸性条件下构型为(E、E)的柠檬肟可以向构型为(E、Z)的柠檬肟发生转换;柠檬醛的肟化反应有利于C=N为E构型的柠檬肟的生成,具有立体选择性;pH值对肟的C=N构型的E、Z决定有较大影响;用水浴加热有利于产物烯键E构型的生成,而用超声反应有利于产物烯键Z构型的生成,但是两者差别不大.
其他文献
该文采用电阻法测定了Al-20.62Cu、Al-26.12Cu、Al-32.88Cu三种铝合金在直流或交流磁场作用下的液相线温度、固相线温度以及结晶温度间隔的变化规律.直流磁场作用下这三种合
该论文主要采用二甲基亚砜(DMSO)和DMSO/HO两种反应介质,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了丙烯腈(AN)与丙烯酸(AA)或衣康酸(IA)等的自由基共聚反应.首先以二甲基亚砜(DMS
本文通过采集东海区域24个站位的表层和柱状沉积物样品,选取9种主要的多溴联苯醚(PBDEs)同系物(包括BDE-15、-28、-47、-99、-100、-153、-154、-183和-209)和6种重金属(包括Cu、
微波介质陶瓷是现代通信技术中的关键基础材料,它的应用越来越受到人们的重视。由于微波器件的尺寸与介质的相对介电常数的平方根成反比,因此移动通讯等微波通讯系统的小型化趋
目前,陕西等省黄花菜采收已全部结束。日前植保专家针对历年来黄花菜采收结束后,农户放松田间管理,致使翌年黄花菜锈病暴发流行和地下害虫基数大、危害重、防治难度大,以及杂
该文应用电位滴定,吸附实验,Zeta电位分析及其它仪器鉴定手段,系统地研究了山西土壤黄土,渭河与官厅水库沉积物这三种以中国黄土为主要基质的天然颗粒物的表面特征以及它们与
本论文以获得高致密度的Ni3Al/TiC体系复合材料为研究目标,以期将来为核反应炉第一炉壁用的热应力缓和型梯度功能材料的制备提供各过渡层材料以及梯度材料的设计提供基本的物
请下载后查看,本文暂不支持在线获取查看简介。 Please download to view, this article does not support online access to view profile.
期刊
近年来,手性对映体的拆分问题一直是分析化学研究的热点之一.毛细管电泳因为具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点,为手性分离提供了一条崭新的途径,并已发展成为一个极其
通过水化学调查研究,查明哑铃湾近海网箱养殖水环境特征及其对水环境的影响;揭示该海域网箱养殖水体营养物质的转化、循环、平衡,然后建立相应的物质平衡概念模型;选取适合近