层状组装超薄膜是超分子科学研究中的热点。在多层膜的制备过程中，可以将不同种类和功能的物质按照不同种需要进行不同顺序的组装。我们使用了一种简便的制备多层膜的方法，分别以可聚合的脂肪酸多层膜和不饱和的磷脂为模板，制备了不同类型的复合多层膜，并用多种分析手段对其结构进行了表征。 利用X射线散射技术及紫外-可见光谱技术研究了可聚合的二十三碳二炔酸多层膜聚合前后结构的变化。聚合后的炔酸多层膜样品随辐照时间的变化结构也发生相应的变化，即所谓的蓝相和红相。对聚合后的二十三碳二炔酸多层膜在空气中和在氯化镉溶液中的热行为，用X射线反射率技术和漫散射技术做了详细的表征。结果表明，随着温度的升高，由于多层膜中的分子构型发生了变化，多层膜的周期减小。但当样品浸泡在水溶液中时，随着温度的升高，多层膜界面的热起伏变大；同时，弯曲模量和压缩模量减小。而在空气中放置的样品却没有观察到这样的结果。这表明，水渗透进入多层膜中，减弱了羧酸根与金属离子之间的相互作用，使多层膜变得更柔软。 以可聚合的二十三碳二炔酸多层膜为模板，在其亲水层间引入二价无机金属离子。结果表明，不同的金属离子进入未聚合的炔酸多层膜亲水层间，会引起多层膜的结构发生不同的变化。渗透到膜内的金属离子与膜中极性平面之间的静电力或共价作用力的不同，使膜中TCDA分子在不同的金属盐溶液中浸泡后倾角有不同的改变。但由于分子堆积方式的限制使倾角的改变不能采取任意的方式，因此只能观察到五种不同的倾角。而对于聚合后的多层膜，由于其分子间刚性的网状结构，离子的渗入并没有使多层膜的周期大小发生变化，只是使多层膜界面起伏的大小发生了变化。其中，由于分子头部基团占有面积相匹配，聚合二炔酸铅多层膜维持了良好的结构。 在以上基础上，以聚合的炔酸多层膜为模板，用在其亲水层间用层层外延的方式插入超薄PbS晶体薄膜的方法，制备得到了PbS/炔酸超晶格晶体。超薄PbS晶体薄膜的制备是通过layer-by-layer的方式不断地在模板的亲水头部吸收Pb离子并与H2S气体反应缓慢生长得到的。得到的PbS晶体001面平行于多层膜的界面，110轴平行于二炔酸模板的110轴方向。 以不饱和的磷脂为模板，在其亲水层间组装入DNA分子，利用x射线技术在分子和自组装水平上对其结构进行研究。结果表明，两亲性的磷脂分子在水溶液中可以形成稳定的双层结构。DNA分子则会在与脂质体溶液按等电点的比例混合的过程中，自动地组装在双层结构的亲水层间形成稳定的夹心型结构。当脂质体中头部带有正电荷的阳离子型磷脂的比例浓度发生改变时，多层膜的结构也会随之而改变。在混合磷脂中阳离子磷脂小于0.40和大于0.90时，磷脂/DNA复合物的结构为均一的一相；而在此比例中间时，体系以两相的形式共存。