碳包覆四氧化三铁、马氏体、铁纳米颗粒的高能球磨合成、结构及磁性能研究

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纳米磁性材料相较于块体材料往往表现出更为特殊物理化学性质。四氧化三铁、马氏体、铁是重要的磁性材料。但由于纳米材料的特性,当尺寸较小时,表面活性较强,受内在的磁性作用,易发生团聚形成团簇,引起材料的尺寸、形貌发生变化,从而失去纳米磁性材料的相关性质,影响材料在磁学、电学、光学领域的性能表现。碳包覆磁性纳米颗粒一种核壳结构的复合材料,由于表面存在均匀的碳基质包覆减少了磁性颗粒之间的团聚,从而展现出良好的性能。复合结构的纳米磁性颗粒,不仅同时具有各个组分材料的优异特性,还能有效的发挥不同的复合材料之间的协同性能。碳包覆磁性纳米颗粒不仅在磁性记录介质、靶向给药、磁流体、催化领域具有重大的应用价值,而且在能源领域、生物传感器等方面同样有着巨大潜力。因此寻找一种高效便捷的方法用以制备碳包覆纳米颗粒,不仅能有效地保护颗粒的物理化学性能,并且能有效的控制纳米磁性材料的晶体结构、形貌、尺寸,具有十分重要的意义。目前已经有多种合成方法成功制备了碳包覆磁性纳米颗粒,如水热法、热解法、化学气相沉积、电弧放电法、轰爆法等。这些方法虽然在现阶段已经得到了广泛的研究,但是仍存在些许不足,例如制备设备较昂贵、操作复杂有风险、实验药品有毒性、颗粒尺寸不均匀、无法大规模生产等。高能球磨法是一种高效简单的制备方法,利用研磨介质之间不断碰撞所产生局部有效温度为原料化学反应的进行提供了能量,可以在较短的时间里大批量制备理想的碳包覆磁性纳米颗粒。高能球磨法操作简单,对环境无污染,适合工业化生产。本论文主要开展研究内容如下:1.以硝酸铁为铁源,多巴胺和葡萄糖作为碳源,使用高能球磨法在6小时的时间制备出形貌均匀且直径大约10nm的碳包覆磁性纳米颗粒。结果说明多巴胺与葡萄糖不仅可以作为碳源材料,同时对于Fe3+离子有着良好的还原作用。使用高能球磨制备方法,装置简单、条件温和、制备成本较低、可批量化生产、对环境友好,可以很好地弥补已有实验手段存在的不足。2.通过改变碳源物质的初始加入量,分别制备出碳包覆四氧化三铁纳米颗粒、碳包覆马氏体纳米颗粒、碳包覆金属铁纳米颗粒,通过X射线衍射(X-ray)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱测试(Raman)、热失重测试(TGA)以及综合性测量系统(PPMS)对样品的晶体结构、微观结构与性能进行详细表征分析,结果显示随着加入多巴胺的质量的增多,依次分别形成了碳包覆四氧化三铁(Fe3O4)、碳包覆的马氏体(Martensite)纳米颗粒、碳包覆的铁(Fe)纳米颗粒。平均尺寸约10nm。并且随着多巴胺加入量的增加,碳包覆磁性纳米颗粒中的包覆碳在样品中的质量占比也随之增加。同时由于非磁性碳的存在以及小尺寸的影响,样品的饱和磁化强度明显低于块体材料。3.在合成碳包覆马氏体的基础上,再次通过改变碳源物质的加入量,同步辐射XRD表征结果显示合成了具有不同碳固溶量的马氏体。在一定范围内,随着葡萄糖的添加量增加,马氏体纳米颗粒中的的固溶碳量也随之增加。
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